Question

9．NiSO₄•6H₂O是一種綠色易溶于水的晶體，可由電鍍廢渣（除鎳外，還含有銅、鋅、鐵等元素）為原料獲得．操作步驟如下：

（1）向?yàn)V液Ⅰ中加入FeS是為了生成難溶于酸的硫化物沉淀而除去Cu²⁺、Zn²⁺等雜質(zhì)，則除去Cu²⁺的離子方程式為：FeS+Cu²⁺=CuS+Fe²⁺．
（2）對(duì)濾液Ⅱ的操作，請(qǐng)回答：
①往濾液Ⅱ中加入H₂O₂的離子方程式：2Fe²⁺+H₂O₂+2H⁺=2Fe³⁺+2 H₂O．
②調(diào)濾液ⅡpH的目的是除去Fe³⁺．
③檢驗(yàn)Fe³⁺是否除盡的操作和現(xiàn)象是：用試管取少量濾液Ⅲ，滴加幾滴KSCN溶液，若無(wú)顏色變化，則Fe³⁺已除凈．
（3）濾液Ⅲ溶質(zhì)的主要成分是NiSO₄，加Na₂CO₃過(guò)濾后得到NiCO₃固體，再加適量稀硫酸溶解又生成NiSO₄，這兩步操作的目的是增大NiSO₄的濃度，利于蒸發(fā)結(jié)晶（或富集NiSO₄）．
（4）得到的NiSO₄溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾等一系列操作可得到NiSO₄•6H₂O晶體，請(qǐng)回答：
①在進(jìn)行蒸發(fā)濃縮操作時(shí)，加熱到液表面形成晶體薄膜（或者有少量晶體析出）（描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象），則停止加熱．
②為了提高產(chǎn)率，過(guò)濾后得到的母液要循環(huán)使用，則應(yīng)該回流到流程中的d位置．（填a、b、c、d）
③如果得到產(chǎn)品的純度不夠，則應(yīng)該進(jìn)行重結(jié)晶操作（填操作名稱）．

Answer 1

分析 廢渣（除含鎳外，還含有Cu、Zn、Fe等元素的化合物雜質(zhì)），在硫酸溶解后過(guò)濾后除去不溶性物質(zhì)，濾液Ⅰ含有二價(jià)鐵離子、鎳離子、鋅離子等雜質(zhì)，加入硫化鈉可除去銅離子、鋅離子，然后加H₂O₂是將二價(jià)鐵氧化成三價(jià)鐵，調(diào)節(jié)溶液PH使三價(jià)鐵以氫氧化物的沉淀而除去，濾液Ⅲ含有可溶性硫酸鹽，為Na₂SO₄、NiSO₄，再加碳酸鈉沉淀二價(jià)鎳，過(guò)濾、洗滌，然后與硫酸反應(yīng)生成NiSO₄晶體，
（1）FeS除去Cu²⁺的反應(yīng)是沉淀的轉(zhuǎn)化；
（2）①對(duì)濾液Ⅱ加H₂O₂的目的是將Fe²⁺氧化Fe³⁺；
②然后調(diào)pH沉淀Fe³⁺，F(xiàn)e³⁺+3H₂O?Fe（OH）₃+3H⁺；
③依據(jù)鐵離子遇到KSCN溶液呈紅色設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)是否除凈；
（3）NiSO₄與Na₂CO₃反應(yīng)生成NiCO₃沉淀，而后過(guò)濾，再加適量稀硫酸溶解又生成NiSO₄，這樣可提高NiSO₄的濃度，有利于蒸發(fā)結(jié)晶；
（4）①在進(jìn)行蒸發(fā)濃縮操作時(shí)，當(dāng)大量晶體析出時(shí)，停止加熱；
②為了提高產(chǎn)率，過(guò)濾后得到的母液要循環(huán)使用，應(yīng)該回流到流程中d中；
③產(chǎn)品的純度不夠需要重新溶解、濃縮、結(jié)晶析出得到較純凈的晶體；

解答 解：廢渣（除含鎳外，還含有Cu、Zn、Fe等元素的化合物雜質(zhì)），在硫酸溶解后過(guò)濾后除去不溶性物質(zhì)，濾液Ⅰ含有二價(jià)鐵離子、鎳離子、鋅離子等雜質(zhì)，加入硫化鈉可除去銅離子、鋅離子，然后加H₂O₂是將二價(jià)鐵氧化成三價(jià)鐵，調(diào)節(jié)溶液PH使三價(jià)鐵以氫氧化物的沉淀而除去，濾液Ⅲ含有可溶性硫酸鹽，為Na₂SO₄、NiSO₄，再加碳酸鈉沉淀二價(jià)鎳，過(guò)濾、洗滌，然后與硫酸反應(yīng)生成NiSO₄晶體，
（1）FeS除去Cu²⁺的反應(yīng)是沉淀的轉(zhuǎn)化，即FeS+Cu²⁺=CuS+Fe²⁺；
故答案為：FeS+Cu²⁺=CuS+Fe²⁺；
（2）①對(duì)濾液Ⅱ加H₂O₂的目的是將Fe²⁺氧化Fe³⁺，加入H₂O₂的離子方程式為：2Fe²⁺+H₂O₂+2H⁺=2Fe³⁺+2 H₂O，
故答案為：2Fe²⁺+H₂O₂+2H⁺=2Fe³⁺+2 H₂O；
②調(diào)濾液ⅡpH的目的是除去Fe³⁺，
故答案為：除去Fe³⁺；
③檢驗(yàn)Fe³⁺是否除盡的操作和現(xiàn)象是用試管取少量濾液Ⅲ，滴加幾滴KSCN溶液，若無(wú)顏色變化，則Fe³⁺已除凈；
故答案為：用試管取少量濾液Ⅲ，滴加幾滴KSCN溶液，若無(wú)顏色變化，則Fe³⁺已除凈；
（3）NiSO₄與Na₂CO₃反應(yīng)生成NiCO₃沉淀，而后過(guò)濾，再加適量稀硫酸溶解又生成NiSO₄，這樣可提高NiSO₄的濃度，有利于蒸發(fā)結(jié)晶；
故答案為：增大NiSO₄的濃度，利于蒸發(fā)結(jié)晶（或富集NiSO₄）；
（4）①在進(jìn)行蒸發(fā)濃縮操作時(shí)，當(dāng)大量晶體析出時(shí)或溶液表面形成晶體薄膜，停止加熱；
故答案為：溶液表面形成晶體薄膜或者有大量晶體析出；
②為了提高產(chǎn)率，過(guò)濾后得到的母液要循環(huán)使用，應(yīng)該回流到流程中d中循環(huán)使用，故答案為：d；
③產(chǎn)品的純度不夠需要重新溶解、濃縮、結(jié)晶析出得到較純凈的晶體，實(shí)驗(yàn)操作為重結(jié)晶，故答案為：重結(jié)晶．

點(diǎn)評(píng) 本題考查物質(zhì)的分離提純的實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)，側(cè)重于學(xué)生的分析能力和實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾�，題目難度較大，明確實(shí)驗(yàn)的目的和原理是解答該題的關(guān)鍵，注意把握基本實(shí)驗(yàn)操作．