苯甲酸乙酯(C9H10O2)別名為安息香酸乙酯。它是一種無色透明液體,不溶于水,稍有水果氣味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工業(yè)中,也可用作有機(jī)合成中間體,溶劑等。其制備方法為:

已知:
名稱
相對分子質(zhì)量
顏色,狀態(tài)
沸點(℃)
密度(g·cm-3)
苯甲酸*
122
無色片狀晶體
249
1.2659
苯甲酸乙酯
150
無色澄清液體
212.6
1.05
乙醇
46
無色澄清液體
78.3
0.7893
環(huán)己烷
84
無色澄清液體
80.8
0.7318
*苯甲酸在100℃會迅速升華。
實驗步驟如下:
①在圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸,25 mL 95%的乙醇(過量),20 mL環(huán)己烷以及4 mL濃硫酸,混合均勻并加入沸石,按下圖所示裝好儀器,控制溫度在65~70℃加熱回流2 h。利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水,回流環(huán)己烷和乙醇。

②反應(yīng)結(jié)束,打開旋塞放出分水器中液體后,關(guān)閉旋塞,繼續(xù)加熱,至分水器中收集到的液體不再明顯增加,停止加熱。
③將燒瓶內(nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有機(jī)層,水層用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有機(jī)層,加入氯化鈣,靜置,過濾,對濾液進(jìn)行蒸餾,低溫蒸出乙醚和環(huán)己烷后,繼續(xù)升溫,接收210~213℃的餾分。
④檢驗合格,測得產(chǎn)品體積為12.86 mL。
回答下列問題:
(1)在該實驗中,圓底燒瓶的容積最適合的是         (填入正確選項前的字母)。
A.25 mL      B.50 mL      C.100 mL      D.250 mL
(2)步驟①中使用分水器不斷分離除去水的目的是                     。
(3)步驟②中應(yīng)控制餾分的溫度在            。
A.65~70℃        B.78~80℃      C.85~90℃      D.215~220℃
(4)步驟③加入Na2CO3的作用是                      ;若Na2CO3加入不足,在之后蒸餾時,蒸餾燒瓶中可見到白煙生成,產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是                                        。
(5)關(guān)于步驟③中的萃取分液操作敘述正確的是          
A.水溶液中加入乙醚,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒轉(zhuǎn)過來,用力振搖
B.振搖幾次后需打開分液漏斗上口的玻璃塞放氣
C.經(jīng)幾次振搖并放氣后,手持分液漏斗靜置待液體分層
D.放出液體時,應(yīng)打開上口玻璃塞或?qū)⒉A系陌疾蹖?zhǔn)漏斗口上的小孔
(6)計算本實驗的產(chǎn)率為               。
(1)C (2分)
(2)使平衡不斷正向移動(2分)
(3)C(2分)
(4)除去硫酸和未反應(yīng)的苯甲酸(2分,回答一點得1分) 
苯甲酸乙酯中混有未除凈的苯甲酸,在受熱至100℃時發(fā)生升華(2分)
(5)AD(2分,正確但不全1分,有錯0分)
(6)90.02% (2分,答90%也得分)

試題分析:(1)用燒瓶加熱液體時,不能少于容積的1/4,不能超過2/3;(2)該反應(yīng)為可逆反應(yīng),分離出水,可使平衡向正反應(yīng)方向移動;(3)步驟②中環(huán)己烷的沸點為80.8℃,所以加熱到85~90℃;(4)步驟③加入Na2CO3的作用是除去硫酸和未反應(yīng)的苯甲酸;若Na2CO3加入不足,苯甲酸乙酯中混有未除凈的苯甲酸,在受熱至100℃時發(fā)生升華;(5)分液漏斗應(yīng)放在鐵架臺上靜置分層;(6)產(chǎn)率=實際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量。
練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:單選題

下列說法不正確的是

圖Ⅰ             圖Ⅱ                圖Ⅲ                   圖Ⅳ
A.圖Ⅰ所示裝置可制備氫氧化亞鐵
B.圖Ⅱ所示裝置可電解制氯氣和氫氣
C.圖Ⅲ所示裝置可驗證氨氣在水中的溶解性
D.圖Ⅳ所示裝置和操作可從苯酚中分離出苯

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:單選題

為進(jìn)行Ⅰ項實驗,從Ⅱ項中選出一種試劑,從Ⅲ項中選出一種合適的操作方法:
Ⅰ實驗
Ⅱ試劑
Ⅲ操作方法
答案
(1)除去苯中的苯酚
A.CaO
a.分液
(1)
 
 
(2)除去工業(yè)酒精中的水
B.Na2CO3溶液
b.蒸餾
(2)
 
 
(3)除去乙酸乙酯中的乙酸
C.NaCl
c.過濾
(3)
 
 
(4)除去肥皂中的甘油
D.NaOH
d.鹽析
(4)
 
 
 

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:單選題

按以下實驗方案可以從海洋動物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。

下列說法錯誤的是              (  )。
A.步驟(1)需要過濾裝置
B.步驟(2)需要用到分液漏斗
C.步驟(3)需要用到坩堝
D.步驟(4)需要蒸餾裝置

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:單選題

下述實驗?zāi)苓_(dá)到預(yù)期目的的是    (  )
 
實驗內(nèi)容
實驗?zāi)康?br />
A
向NaOH溶液中滴加FeCl3飽和溶液
制備Fe(OH)3膠體
B
向AgCl和水的混合物中滴加KI溶液,產(chǎn)生黃色沉淀
驗證溶解度AgI小于AgCl
C
淀粉溶液和稀硫酸混合加熱后,加新制的Cu(OH)2懸濁液加熱至沸騰
檢驗淀粉水解是否完全
D
將乙醇與濃硫酸共熱,制得的氣體通入酸性高錳酸鉀溶液中
檢驗氣體中有乙烯
 

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:填空題

鋇鹽行業(yè)生產(chǎn)中排出大量的鋇泥[主要含有BaCO3、BaSiO3、BaSO3、Ba(FeO22等]。某主要生產(chǎn)BaCl2、BaCO3、BaSO4的化工廠利用鋇泥制取Ba(NO32,其部分工藝流程如下:

(1)酸溶后溶液的pH=1,Ba(FeO22與HNO3反應(yīng)的化學(xué)方程式為________。
(2)酸溶時通?刂品磻(yīng)溫度不超過70 ℃,且不使用濃硝酸,原因是________、________。
(3)該廠結(jié)合本廠實際,選用的X為________(填化學(xué)式);中和Ⅰ使溶液中________(填離子符號)的濃度減。ㄖ泻廷褚鸬娜芤后w積變化可忽略)。
(4)上述流程中洗滌的目的是________。

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:實驗題

三苯甲醇()是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體,實驗室合成三苯甲醇其合成流程如圖1所示,裝置如圖2所示。
已知:(Ⅰ)格氏試劑容易水解,
 (堿式溴化鎂);

(Ⅱ)相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下:
物質(zhì)
熔點
沸點
溶解性
三苯甲醇
164.2℃
380℃
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑
乙醚
-116.3℃
34.6℃
微溶于水,溶于乙醇、苯等有機(jī)溶劑
溴苯
-30.7°C
156.2°C
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機(jī)溶劑
苯甲酸乙酯
-34.6°C
212.6°C
不溶于水
Mg(OH)Br
常溫下為固體
能溶于水,不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑
 
(Ⅲ)三苯甲醇的分子量是260,純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點。
請回答以下問題:
(1)圖2中玻璃儀器B的名稱:        ;裝有無水CaCl2的儀器A的作用是            ;
(2)圖2中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是            ;制取格氏試劑時要保持微沸,可以采用          (方式)加熱,優(yōu)點是                           
(3)制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物和堿式溴化鎂等雜質(zhì),可以設(shè)計如下提純方案,請?zhí)顚懭缦驴瞻祝?br />
其中,①操作為:            ;洗滌液最好選用:        (從選項中選);
A、水           B、乙醚            C、乙醇        D、苯
檢驗產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為:                                   。
(4)純度測定:稱取2.60g產(chǎn)品,配成乙醚溶液,加入足量金屬鈉(乙醚與鈉不會反應(yīng)),充分反應(yīng)后,測得生成氣體體積為100.80ml標(biāo)準(zhǔn)狀況)。產(chǎn)品中三苯甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為     (保留兩位有效數(shù)字)。

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:單選題

用下列實驗分離裝置進(jìn)行相應(yīng)實驗,能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖牵?nbsp; )
A.用圖Ⅰ所示裝置除去CO2中含有的少量HCl
B.用圖Ⅱ所示裝置蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體
C.用圖Ⅲ所示裝置分離NaCl和Na2SO4的混合溶液
D.用圖Ⅳ所示裝置分離CCl4萃取碘水后已分層的有機(jī)層和水層

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科目:高中化學(xué) 來源:不詳 題型:實驗題

發(fā)酵粉是一種化學(xué)膨松劑,可由小蘇打、臭粉(碳酸氫銨)、明礬中的兩種物質(zhì)組成。某小組為探究不同品牌的發(fā)酵粉的化學(xué)成分,進(jìn)行如下實驗。
【提出假設(shè)】
(1)假設(shè)1:由小蘇打和臭粉組成
假設(shè)2:由小蘇打和明礬組成
假設(shè)3:由    組成 
【方案與流程】
為探究甲品牌的發(fā)酵粉的成分,某同學(xué)設(shè)計如下實驗,得到如下現(xiàn)象:

(2)結(jié)合步驟①~③分析,氣體A為    ,該發(fā)酵粉的成分為           (填化學(xué)式)。
(3)若步驟①和②操作不變(現(xiàn)象也相同),將步驟③中足量稀鹽酸改為足量氯化鋇溶液,觀察到有白色沉淀生成,能否確定發(fā)酵粉的成分并說明理由:                                                                 。
(4)乙品牌的發(fā)酵粉的化學(xué)組成可能為假設(shè)2情況,請你設(shè)計實驗驗證。
實驗儀器和用品任選,限選試劑:稀鹽酸、0.1 mol/L NaOH溶液
寫出實驗步驟、預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論。
實驗步驟
預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論
步驟1:取少量樣品溶于足量的鹽酸后,將溶液分成兩份,分別裝入A、B試管中
 
步驟2:                    
                    
      ,證明有Na+,發(fā)酵粉中有NaHCO
步驟3:                    
                    
      ,結(jié)合步驟2中的結(jié)論,假設(shè)2成立
 

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