三苯甲醇()是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體,實(shí)驗(yàn)室合成三苯甲醇其合成流程如圖1所示,裝置如圖2所示。
已知:(Ⅰ)格氏試劑容易水解,
 (堿式溴化鎂);

(Ⅱ)相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下:
物質(zhì)
熔點(diǎn)
沸點(diǎn)
溶解性
三苯甲醇
164.2℃
380℃
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑
乙醚
-116.3℃
34.6℃
微溶于水,溶于乙醇、苯等有機(jī)溶劑
溴苯
-30.7°C
156.2°C
不溶于水,溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機(jī)溶劑
苯甲酸乙酯
-34.6°C
212.6°C
不溶于水
Mg(OH)Br
常溫下為固體
能溶于水,不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑
 
(Ⅲ)三苯甲醇的分子量是260,純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。
請(qǐng)回答以下問(wèn)題:
(1)圖2中玻璃儀器B的名稱(chēng):        ;裝有無(wú)水CaCl2的儀器A的作用是            
(2)圖2中滴加液體未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是            ;制取格氏試劑時(shí)要保持微沸,可以采用          (方式)加熱,優(yōu)點(diǎn)是                           ;
(3)制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中,含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機(jī)物和堿式溴化鎂等雜質(zhì),可以設(shè)計(jì)如下提純方案,請(qǐng)?zhí)顚?xiě)如下空白:

其中,①操作為:            ;洗滌液最好選用:        (從選項(xiàng)中選);
A、水           B、乙醚            C、乙醇        D、苯
檢驗(yàn)產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為:                                   。
(4)純度測(cè)定:稱(chēng)取2.60g產(chǎn)品,配成乙醚溶液,加入足量金屬鈉(乙醚與鈉不會(huì)反應(yīng)),充分反應(yīng)后,測(cè)得生成氣體體積為100.80ml標(biāo)準(zhǔn)狀況)。產(chǎn)品中三苯甲醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為     (保留兩位有效數(shù)字)。
(1)冷凝管(1分),防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置,使格氏試劑水解 (1分);
平衡壓強(qiáng),便于漏斗內(nèi)試劑滴下(2分);水浴 (1分)  受熱均勻,
溫度易于控制(1分);
(3)蒸餾或分餾(2分);A(2分);取少量最后一次洗滌液于試管中,滴加AgNO3溶液,若無(wú)沉淀生成,則已洗滌干凈 (或“滴加酚酞試液,洗滌液未變色”等)。(2分)
(4)90% (2分)

試題分析:(1)讀圖2可得,玻璃儀器B是冷凝管;因?yàn)楦窳衷噭┤菀姿,無(wú)水氯化鈣是中性干燥劑,主要是防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置, 防止格林試劑水解,導(dǎo)致三本甲醇的產(chǎn)量降低;
(2)滴液漏斗具有特殊的結(jié)構(gòu),使三頸瓶?jī)?nèi)的壓強(qiáng)與漏斗內(nèi)的壓強(qiáng)相等,使所加液體能順利滴入三頸瓶中;由于水的沸點(diǎn)為100℃,水浴可以控制加熱的溫度不超過(guò)100℃,且可以使反應(yīng)均勻受熱 ,溫度易于控制;
(3)根據(jù)表中給出的物理性質(zhì)數(shù)據(jù),三苯甲醇、乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯是互溶液體混合物,但各組成成分的沸點(diǎn)相差較大,因此粗產(chǎn)品分離的方法是蒸餾或分餾,則操作①是蒸餾或分餾,目的是除去乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等雜質(zhì);由于堿式溴化鎂能溶于水,不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑,則操作②的目的是除去堿式溴化鎂;由于三苯甲醇不溶于水,溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑,因此洗滌液最好選擇水,不能選擇乙醚、乙醇、苯等有機(jī)溶液,防止又引入乙醚、乙醇、苯等新的雜質(zhì);多余的水可以用無(wú)水氯化鈣等干燥劑除去,再次蒸餾即可得到純凈的三本甲醇;由于合成流程圖中加入氯化銨飽和溶液,沉淀的主要成分是堿式溴化鎂, 沉淀具有吸附可溶性離子的性質(zhì),則沉淀表面可能吸附著氯離子或銨根離子,根據(jù)氯離子的性質(zhì)可以設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈,即取最后一次洗出液于試管中,滴加AgNO3溶液,若無(wú)白色沉淀生成,則已經(jīng)洗滌干凈;
(4)由于氫氣的體積=100.80mL=0.1008L,標(biāo)準(zhǔn)狀況下氣體摩爾體積為22.4L·mol-1,n=V/Vm,則氫氣的物質(zhì)的量=0.1008L÷22.4L·mol-1;由于三苯甲醇只含有1個(gè)羥基,由于2mol羥基與2molNa發(fā)生置換反應(yīng),生成1molH2,則1mol三苯甲醇與足量Na反應(yīng)最多放出0.5mol H2,即三苯甲醇的物質(zhì)的量是氫氣的2倍,則三苯甲醇的物質(zhì)的量為0.1008L÷22.4L·mol-1×2;由于三苯甲醇的分子式為C19H16O,相對(duì)分子質(zhì)量為260,m=noM,則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量為0.1008L÷22.4L·mol-1×2×260g·mol-1=2.34g,由于產(chǎn)品的質(zhì)量為2.60g,則產(chǎn)品中三苯甲醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.34g÷2.60g×100%=90%。
練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目:高中化學(xué) 來(lái)源:不詳 題型:單選題

欲將混合液中Al3、Cu2、Ba2、Ag逐一沉淀出來(lái)加以分離,加入試劑①Cl、赟O42 
③OH ④CO2⑤CO32的正確順序是(  )
A.①②③④B.③⑤①②
C.②①③⑤D.①⑤③②

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源:不詳 題型:單選題

下列除雜所用的方法、試劑或發(fā)生的反應(yīng)錯(cuò)誤的是   (  )。
A.除去FeCl2中的CuCl2:Fe+Cu2=Fe2+Cu
B.除去Fe中的少量Al,可將固體加入到足量的NaOH溶液中,過(guò)濾
C.除去FeCl2中的FeCl3:2Fe3+Fe=3Fe2
D.除去Fe2O3中的Fe(OH)3,可向混合物中加入足量的鹽酸

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源:不詳 題型:實(shí)驗(yàn)題

苯甲酸乙酯(C9H10O2)別名為安息香酸乙酯。它是一種無(wú)色透明液體,不溶于水,稍有水果氣味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工業(yè)中,也可用作有機(jī)合成中間體,溶劑等。其制備方法為:

已知:
名稱(chēng)
相對(duì)分子質(zhì)量
顏色,狀態(tài)
沸點(diǎn)(℃)
密度(g·cm-3)
苯甲酸*
122
無(wú)色片狀晶體
249
1.2659
苯甲酸乙酯
150
無(wú)色澄清液體
212.6
1.05
乙醇
46
無(wú)色澄清液體
78.3
0.7893
環(huán)己烷
84
無(wú)色澄清液體
80.8
0.7318
*苯甲酸在100℃會(huì)迅速升華。
實(shí)驗(yàn)步驟如下:
①在圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸,25 mL 95%的乙醇(過(guò)量),20 mL環(huán)己烷以及4 mL濃硫酸,混合均勻并加入沸石,按下圖所示裝好儀器,控制溫度在65~70℃加熱回流2 h。利用分水器不斷分離除去反應(yīng)生成的水,回流環(huán)己烷和乙醇。

②反應(yīng)結(jié)束,打開(kāi)旋塞放出分水器中液體后,關(guān)閉旋塞,繼續(xù)加熱,至分水器中收集到的液體不再明顯增加,停止加熱。
③將燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)液倒入盛有適量水的燒杯中,分批加入Na2CO3至溶液至呈中性。用分液漏斗分出有機(jī)層,水層用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有機(jī)層,加入氯化鈣,靜置,過(guò)濾,對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾,低溫蒸出乙醚和環(huán)己烷后,繼續(xù)升溫,接收210~213℃的餾分。
④檢驗(yàn)合格,測(cè)得產(chǎn)品體積為12.86 mL。
回答下列問(wèn)題:
(1)在該實(shí)驗(yàn)中,圓底燒瓶的容積最適合的是         (填入正確選項(xiàng)前的字母)。
A.25 mL      B.50 mL      C.100 mL      D.250 mL
(2)步驟①中使用分水器不斷分離除去水的目的是                     。
(3)步驟②中應(yīng)控制餾分的溫度在            。
A.65~70℃        B.78~80℃      C.85~90℃      D.215~220℃
(4)步驟③加入Na2CO3的作用是                      ;若Na2CO3加入不足,在之后蒸餾時(shí),蒸餾燒瓶中可見(jiàn)到白煙生成,產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因是                                        。
(5)關(guān)于步驟③中的萃取分液操作敘述正確的是          
A.水溶液中加入乙醚,轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒轉(zhuǎn)過(guò)來(lái),用力振搖
B.振搖幾次后需打開(kāi)分液漏斗上口的玻璃塞放氣
C.經(jīng)幾次振搖并放氣后,手持分液漏斗靜置待液體分層
D.放出液體時(shí),應(yīng)打開(kāi)上口玻璃塞或?qū)⒉A系陌疾蹖?duì)準(zhǔn)漏斗口上的小孔
(6)計(jì)算本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為               。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源:不詳 題型:實(shí)驗(yàn)題

鎂及其合金是一種用途很廣的金屬材料,目前世界上60%的鎂是從海水中提取的。主要步驟如下:

(1)為了使MgSO4轉(zhuǎn)化為Mg(OH)2,試劑①可以選用________,要使MgSO4完全轉(zhuǎn)化為沉淀,加入試劑的量應(yīng)為_(kāi)_______________。
(2)加入試劑①后,能夠分離得到Mg(OH)2沉淀的方法是_____________。
(3)試劑②選用________;寫(xiě)出其反應(yīng)的離子方程式_______。
(4)無(wú)水MgCl2在熔融狀態(tài)下,通電后產(chǎn)生鎂和氯氣,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_______。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源:不詳 題型:單選題

下列說(shuō)法正確的是
A.除去苯中混有的少量苯酚,可加入濃溴水后過(guò)濾
B.除去乙酸乙酯中混有的少量乙酸,可加入飽和碳酸鈉溶液分液
C.除去NaHCO3溶液中的Na2CO3,可加入Ca(OH)2溶液后過(guò)濾
D.除去石英中混有的少量鋁粉,可加入氫氧化鈉溶液溶解后過(guò)濾

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源:不詳 題型:單選題

下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行的相應(yīng)實(shí)驗(yàn),能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?br />
A.用圖l裝置完成實(shí)驗(yàn)室制取乙酸乙酯
B.用圖2所示裝置可制取大量的CO2氣體
C.用圖3所示裝置可分離溴的四氯化碳溶液和水
D.用圖4裝置制備Fe(OH)2并能較長(zhǎng)時(shí)間觀察其顏色

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源:不詳 題型:實(shí)驗(yàn)題

海藻中含有豐富的碘元素(以I形式存在)。實(shí)驗(yàn)室中提取碘的流程如下:
 (1)實(shí)驗(yàn)操作③的名稱(chēng)是________,所用主要儀器名稱(chēng)為_(kāi)_______。
(2)提取碘的過(guò)程中,可供選擇的有機(jī)試劑是________(填序號(hào))。
A.酒精(沸點(diǎn)78℃)  B.四氯化碳(沸點(diǎn)77℃)
C.甘油(沸點(diǎn)290℃)  D.苯(沸點(diǎn)80℃)
(3)在操作②中,溶液中生成少量ICl(ICl的性質(zhì)類(lèi)似于氯氣),為消除此雜質(zhì),使碘全部游離出來(lái),應(yīng)加入適量(填序號(hào))________溶液,反應(yīng)的離子方程式______________________。
A.KIO3     B.HClO       C.KI      D.Br2
(4)利用碘的有機(jī)溶液得到單質(zhì)I2的方法是_______________________________________。

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科目:高中化學(xué) 來(lái)源:不詳 題型:單選題

下列使用漏斗的幾個(gè)實(shí)驗(yàn)裝置中,設(shè)計(jì)正確且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵?nbsp; )
A.用圖1所示裝置進(jìn)行過(guò)濾,過(guò)濾時(shí)不斷攪拌
B.用圖2所示裝置吸收NH3制氨水
C.用圖3所示裝置用苯萃取碘水中的碘,并把碘的苯溶液從漏斗下口放出
D.用圖4所示裝置用石灰石與稀鹽酸制取CO2氣體

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同步練習(xí)冊(cè)答案