Question

【題目】疊氮化鈉(NaN3)固體易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，是汽車(chē)安全氣囊中的主要成分，能在發(fā)生碰撞的瞬間分解產(chǎn)生大量氣體使氣囊鼓起。

已知：。

實(shí)驗(yàn)室利用如圖裝置模擬工業(yè)級(jí)NaN3制備。

實(shí)驗(yàn)Ⅰ：制備NaN3

(1)裝置C中盛放的藥品為____________，裝置B的主要作用是__________________。

(2)為了使a容器均勻受熱，裝置D中進(jìn)行油浴而不用水浴的主要原因是______________。

(3)氨氣與熔化的鈉反應(yīng)生成NaNH2的化學(xué)方程式____________________________________。

(4)N2O可由NH4NO3(熔點(diǎn)169.6℃)在240℃分解制得，應(yīng)選擇的氣體發(fā)生裝置是________。

實(shí)驗(yàn)Ⅱ：分離提純

分離提純反應(yīng)完全結(jié)束后，取出裝置D中的混合物進(jìn)行以下操作，得到NaN3固體。

(5)已知：NaNH2能與水反應(yīng)生成NaOH和氨氣，操作Ⅳ采用__________洗滌，其原因是_____________。

實(shí)驗(yàn)Ⅲ：定量測(cè)定

實(shí)驗(yàn)室用滴定法測(cè)定疊氮化鈉樣品中NaN3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：

①將2.500g試樣配成500.00mL溶液。

②取50.00mL溶液于錐形瓶中，加入50.00mL 0.1010(NH4)2Ce(NO3)6 溶液。

③充分反應(yīng)后，將溶液稍稀釋，向溶液中加入8mL濃硫酸，滴入3滴鄰菲啰啉指示液，0.0500(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的Ce4+，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為29.00mL。測(cè)定過(guò)程中涉及的反應(yīng)方程式如下：2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑，Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+

(6)配制疊氮化鈉溶液時(shí)，除燒杯、玻璃棒、量筒外，還需要用到的玻璃儀器有___________。若其它讀數(shù)正確，滴定到終點(diǎn)后讀取滴定管中(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液體積時(shí)俯視，將導(dǎo)致所測(cè)定樣品中疊氮化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)__________(選填“偏大”、“偏小”或“不變”)。

(7)試樣中NaN3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。(保留四位有效數(shù)字)

Answer 1

【答案】堿石灰 冷凝分離出氨氣中的水 反應(yīng)需要在210℃～220℃下進(jìn)行，水浴不能達(dá)到這樣的高溫 2Na+2NH32NaNH2+H2↑ Ⅳ 乙醚 NaN3固體不溶于乙醚，能減少其損失，可洗去表面的乙醇雜質(zhì)，且乙醚易揮發(fā)，有利于產(chǎn)品快速干燥 500mL容量瓶、膠頭滴管 偏大 93.60%

【解析】

實(shí)驗(yàn)I：A裝置為制取氨氣的裝置，B裝置用于冷凝分離出氨氣中的水，C裝置為干燥氨氣，因?yàn)榀B氮化鈉(NaN3)固體易溶于水，所以必須保證干燥環(huán)境；D裝置為制取疊氮化鈉(NaN3)的裝置。反應(yīng)之前需要排出裝置內(nèi)的空氣，防止Na與空氣中的氧氣發(fā)生反應(yīng)而影響產(chǎn)率，同時(shí)應(yīng)該有尾氣處理裝置，據(jù)此分析解答(1)～(4)；

實(shí)驗(yàn)II：根據(jù)(NaN3)固體易溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚，分析解答(5)；

實(shí)驗(yàn)Ⅲ：根據(jù)配制溶液的步驟和使用的儀器結(jié)合滴定操作的誤差分析的方法解答(6)；

(7)結(jié)合滴定過(guò)程，疊氮化鈉和六硝酸鈰銨反應(yīng)，用0.0500molL-1(NH4)2Fe(SO4)2(硫酸亞鐵銨)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的Ce4+，結(jié)合化學(xué)方程式定量關(guān)系計(jì)算。

(1)根據(jù)上述分析，濃氨水分解產(chǎn)生的氨氣中含有較多的水蒸氣，經(jīng)B裝置分離出大部分水后，氨氣中仍有少量的水蒸氣，故裝置C為干燥氨氣的裝置，其中的干燥劑可以選用堿石灰；B裝置用于冷凝分離出氨氣中的水，故答案為：堿石灰；冷凝分離出氨氣中的水；

(2) 裝置D中的反應(yīng)需要在210℃～220℃下進(jìn)行，水浴不能達(dá)到這樣的高溫，因此需要油浴，故答案為：反應(yīng)需要在210℃～220℃下進(jìn)行，水浴不能達(dá)到這樣的高溫；

(3)氨氣與熔化的鈉反應(yīng)生成NaNH2的化學(xué)方程式為2Na+2NH32NaNH2+H2↑，故答案為：2Na+2NH32NaNH2+H2↑；

(4)N2O可由NH4NO3(熔點(diǎn)169.6℃)在240℃分解制得，NH4NO3分解時(shí)已經(jīng)融化，同時(shí)分解過(guò)程中會(huì)生成水，為了防止水倒流到試管底部，使試管炸裂，試管口需要略向下傾斜，且需要防止NH4NO3流下，只有裝置Ⅳ滿足要求，故答案為：Ⅳ；

(5) NaN3固體不溶于乙醚，操作Ⅳ可以采用乙醚洗滌，能減少NaN3損失，同時(shí)洗去表面的乙醇雜質(zhì)，且乙醚易揮發(fā)，有利于產(chǎn)品快速干燥，故答案為：乙醚；NaN3固體不溶于乙醚，能減少其損失，可洗去表面的乙醇雜質(zhì)，且乙醚易揮發(fā)，有利于產(chǎn)品快速干燥；

(6)配制疊氮化鈉溶液時(shí)，除需用到燒杯、玻璃棒、量筒外，還需要用到的玻璃儀器有500mL容量瓶、膠頭滴管；若其它讀數(shù)正確，滴定到終點(diǎn)后，讀取滴定管中(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液體積時(shí)俯視，導(dǎo)致消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積偏小，則(NH4)2Ce(NO3)6的物質(zhì)的量偏大，將導(dǎo)致所測(cè)定樣品中疊氮化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大，故答案為：500mL容量瓶、膠頭滴管；偏大；

(7)50.00 mL 0.1010 molL-1(NH4)2Ce(NO3)6 溶液中：n[(NH4)2Ce(NO3)6]=0.1010molL-1×50.00×10-3L=5.05×10-3mol，

29.00mL 0.0500 molL-1(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液中，n[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.0500molL-1×29.00×10-3L=1.45×10-3mol，

根據(jù)Ce4++Fe2+=Ce3++Fe3+可知，(NH4)2Fe(SO4)2消耗(NH4)2Ce(NO3)6的物質(zhì)的量為1.45×10-3mol，

則與NaN3反應(yīng)的n[(NH4)2Ce(NO3)6]=5.05×10-3mol-1.45×10-3mol=3.6×10-3mol，

根據(jù)2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2↑可知，n(NaN3)=n[(NH4)2Ce(NO3)6]=3.6×10-3mol，故500.00mL溶液中(2.500g試樣中)n(NaN3)=3.6×10-3mol×=0.036mol，試樣中NaN3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω=×100%=93.60%，故答案為：93.60%。