Question

【題目】乙酸芐酯是一種有馥郁茉莉花香氣的無(wú)色液體，沸點(diǎn)213 ℃，密度為1.055 g·cm－3，實(shí)驗(yàn)室制備少量乙酸芐酯的反應(yīng)如下：CH2OH＋(CH3CO)2OCH2OOCCH3(乙酸芐酯)＋CH3COOH

實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1：三頸燒瓶中加入30 g (0.28 mol)苯甲醇、30 g乙酸酐(0.29 mol)和1 g無(wú)水CH3COONa，攪拌升溫至110 ℃，回流4～6 h(裝置如圖所示)：

步驟2：反應(yīng)物降溫后，在攪拌下慢慢加入15%的Na2CO3溶液，直至無(wú)氣泡放出為止。

步驟3：將有機(jī)相用15%的食鹽水洗滌至中性。分出有機(jī)相，向有機(jī)相中加入少量無(wú)水CaCl2處理得粗產(chǎn)品。

步驟4：在粗產(chǎn)品中加入少量硼酸，減壓蒸餾(1.87 kPa)，收集98～100 ℃的餾分，即得產(chǎn)品。

(1) 步驟1中，加入無(wú)水CH3COONa的作用是_______________，合適的加熱方式是_______。

(2) 步驟2中，Na2CO3溶液需慢慢加入，其原因是____________。

(3) 步驟3中，用15%的食鹽水代替蒸餾水，除可減小乙酸芐酯的溶解度外，還因?yàn)?/span>_______________；加入無(wú)水CaCl2的作用是___________________。

(4) 步驟4中，采用減壓蒸餾的目的是__________________。

Answer 1

【答案】催化劑 油浴(或沙浴) 以免大量CO2泡沫沖出 乙酸芐酯與水的密度幾乎相同不容易分層 除去有機(jī)相中的水 防止常壓蒸餾時(shí)，乙酸芐酯未達(dá)沸點(diǎn)前就已發(fā)生分解

【解析】

CH2OH＋(CH3CO)2OCH2OOCCH3(乙酸芐酯)＋CH3COOH，是液體混合加熱，可油浴(或沙浴)均勻加熱，使用無(wú)水CH3COONa作催化劑來(lái)加快反應(yīng)速率，用15%的Na2CO3溶液來(lái)提高產(chǎn)率，用15%的食鹽水分離CH2OOCCH3和其它能溶于水的混合物，有機(jī)相用無(wú)水CaCl2干燥，最后蒸餾提純得到產(chǎn)品。

(1) 根據(jù)CH2OH＋(CH3CO)2OCH2OOCCH3(乙酸芐酯)＋CH3COOH的原理和條件，步驟1中，加入無(wú)水CH3COONa的作用是催化劑，為保證能均勻受熱，合適的加熱方式是油浴(或沙浴)。

(2)Na2CO3作用是降低生成物CH3COOH的濃度，促進(jìn)平衡正向移動(dòng)， 步驟2中，Na2CO3溶液需慢慢加入，其原因是以免大量CO2泡沫沖出。

(3) 由題干中信息可知：乙酸芐酯密度為1.055 g·cm－3，步驟3中，用15%的食鹽水代替蒸餾水，除可減小乙酸芐酯的溶解度外，還因?yàn)橐宜崞S酯與水的密度幾乎相同不容易分層；加入無(wú)水CaCl2的作用是除去有機(jī)相中的水。

(4) 步驟4中，采用減壓蒸餾的目的是防止常壓蒸餾時(shí)，乙酸芐酯未達(dá)沸點(diǎn)前就已發(fā)生分解。