Question

【題目】碳酸氫銨是我國(guó)主要的氮肥品種之一，在貯存和運(yùn)輸過(guò)程中容易揮發(fā)損失。為了鑒定其質(zhì)量和確定田間施用量，必須測(cè)定其含氮量。

Ｉ.某學(xué)生設(shè)計(jì)了一套以測(cè)定二氧化碳含量間接測(cè)定含氮量的方法。將樣品放入圓底燒瓶中：

(1)請(qǐng)選擇必要地裝置，按氣流方向連接順序?yàn)?/span>________________。

(2)分液漏斗中的液體最適合的是___________。

A．稀鹽酸 B．稀硫酸 C．濃硝酸 D．氫氧化鈉

(3)連在最后的裝置起到的作用____________________________________。

Ⅱ．如果氮肥中成分是（NH4）2SO4，則可以用甲醛法測(cè)定含氮量。甲醛法是基于甲醛與一定量的銨鹽作用，生成相當(dāng)量的酸，反應(yīng)為2（NH4）2SO4+6HCHO→（CH2）6N4 +2H2SO4 + 6H2O,生成的酸再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，從而測(cè)定氮的含量。步驟如下：

(4)用差量法稱(chēng)取固體（NH4）2SO4樣品0．6g于燒杯中，加入約30mL蒸餾水溶解，最終配成100mL溶液。用________準(zhǔn)確取出20．00mL的溶液于錐形瓶中，加入18%中性甲醛溶液5mL，放置5min后，加入1~2滴________指示劑（已知滴定終點(diǎn)的pH約為8．8），用濃度為0.08mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，讀數(shù)如下表：

滴定次數(shù)	滴定前讀數(shù)（mL）	滴定后讀數(shù)（mL）
1	1．20	16．21
2	3．00	18．90
3	4．50	19．49

達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為______________________________，由此可計(jì)算出該樣品中的氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________________。

(5)在滴定實(shí)驗(yàn)結(jié)束后發(fā)現(xiàn)滴定用的滴定管玻璃尖嘴內(nèi)出現(xiàn)了氣泡，滴定開(kāi)始時(shí)無(wú)氣泡，則此實(shí)驗(yàn)測(cè)定的含氮量比實(shí)際值________（填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”）。

Answer 1

【答案】b-e,f-h,g-c B 防止空氣中水和二氧化碳進(jìn)入裝置影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果 滴定管 酚酞 溶液從無(wú)色變?yōu)闇\紅色 ，30s內(nèi)不褪色 14% 偏小

【解析】

根據(jù)反應(yīng)裝置-干燥裝置-吸收裝置-尾氣處理裝置排序；鹽酸和硝酸都具有揮發(fā)性；空氣中的水和二氧化碳影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果；酸式滴定管只能量取酸性溶液，堿式滴定管只能量取堿性溶液，根據(jù)溶液的酸堿性確定滴定管；根據(jù)滴定終點(diǎn)確定指示劑；滴定終點(diǎn)時(shí)溶液從無(wú)色變?yōu)闇\紅色，30s內(nèi)不褪色；根據(jù)氫氧化鈉和硫酸銨的關(guān)系式計(jì)算硫酸銨的量,最后再計(jì)算N元素的含量；在滴定實(shí)驗(yàn)結(jié)束后發(fā)現(xiàn)滴定用的堿式滴定管玻璃尖嘴內(nèi)出現(xiàn)了氣泡，滴定開(kāi)始時(shí)無(wú)氣泡，導(dǎo)致硫酸銨的測(cè)定結(jié)果偏小。據(jù)此分析。

(1)根據(jù)反應(yīng)裝置、干燥裝置、吸收裝置、尾氣處理裝置排序，所以其排列順序是：b-e，f-h，g-c，答案為：b-e，f-h，g-c；
(2)制取二氧化碳時(shí)需要碳酸鹽和酸反應(yīng)，稀鹽酸、濃硝酸都具有揮發(fā)性，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，氫氧化鈉和鹽不能生成二氧化碳，所以B選項(xiàng)是正確的，答案為：B；

(3)為防止影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果需要吸收二氧化碳和水蒸氣，答案為：防止空氣中水和二氧化碳進(jìn)入裝置影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果；

(4)硫酸銨屬于強(qiáng)酸弱堿鹽，銨根離子水解使溶液呈酸性，所以需要酸式滴定管量取硫酸銨溶液，滴定終點(diǎn)的pH約為8.8，酚酞的變色范圍是8-10，所以選取酚酞作指示劑；滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液從無(wú)色變?yōu)闇\紅色，30s內(nèi)不褪色；2(NH4)2SO4+6HCHO=(CH2)6N4+2H2SO4+6H2O， 2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O，所以硫酸銨和NaOH的關(guān)系式為：(NH4)2SO42NaOH，NaOH溶液的平均體積為，根據(jù)(NH4)2SO42NaOH得硫酸銨的質(zhì)量，0.6g硫酸銨中樣品中硫酸銨的質(zhì)量為，氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為;答案為：酸式滴定管；酚酞；從無(wú)色變?yōu)闇\紅色，30s內(nèi)不褪色；14%；

(5)在滴定實(shí)驗(yàn)結(jié)束后發(fā)現(xiàn)滴定用的堿式滴定管玻璃尖嘴內(nèi)出現(xiàn)了氣泡，滴定開(kāi)始時(shí)無(wú)氣泡，導(dǎo)致NaOH溶液的量偏小，根據(jù)(NH4)2SO42NaOH得,導(dǎo)致測(cè)定N含量偏小，答案為：偏小。