Question

【題目】實驗室可利用環(huán)己醇的氧化反應制備環(huán)己酮，反應原理和實驗裝置（部分夾持裝置略）如下：

有關物質(zhì)的物理性質(zhì)見下表。

物質(zhì)	沸點（℃）	密度（g·cm-3，20℃）	溶解性
環(huán)己醇	161.1（97.8）*	0.96	能溶于水和醚
環(huán)己酮	155.6（95.0）*	0.95	微溶于水，能溶于醚
水	100.0	1.0

*括號中的數(shù)據(jù)表示該有機物與水形成的具有固定組成的混合物的沸點。實驗中通過裝置B將酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有10mL環(huán)己醇的A中，在55~60℃進行反應。反應完成后，加入適量水，蒸餾，收集95~100℃的餾分，得到主要含環(huán)己酮粗品和水的混合物。

（1）裝置D的名稱為____________________________。

（2）酸性Na2Cr2O7溶液氧化環(huán)己醇反應的△H＜0，反應劇烈將導致體系溫度迅速上升，副反應增多。

①滴加酸性Na2Cr2O7溶液的操作為_______________；

②蒸餾不能分離環(huán)己酮和水的原因是______________。

（3）環(huán)己酮的提純需要經(jīng)過以下一系列的操作：

a．往液體中加入NaCl固體至飽和，靜置，分液；

b．水層用乙醚（乙醚沸點34.6℃，易燃燒）萃取，萃取液并入有機層；

c．加人無水MgSO4固體，除去有機物中少量的水；

d．過濾；

e．蒸餾、除去乙醚后，收集151~156℃餾分。

①B中水層用乙醚萃取的目的是_________；

②上述操作a、d中使用的玻璃儀器除燒杯、錐形瓶、玻璃棒外，還需要的玻璃儀器有__，操作a中，加入NaC1固體的作用是____。

③恢復至室溫時，分離得到純產(chǎn)品體積為6mL，則環(huán)已酮的產(chǎn)率為_____。（計算結(jié)果精確到0.1%）

Answer 1

【答案】冷凝管 打開分液漏斗頸上的玻璃塞，擰開下端的活塞，緩慢滴加 環(huán)己酮和水形成具有固定組成的恒沸物一起蒸發(fā) 使水層中少量的有機物進一步被提取，提高產(chǎn)品的產(chǎn)量 漏斗、 分液漏斗 降低環(huán)己酮的溶解度，增加水層的密度，有利于分層 60.6%

【解析】

(1)裝置D的名稱是冷凝管；

(2)①為了防止Na2Cr2O7在氧化環(huán)己醇放出大量熱，使副反應增多，應讓其反應緩慢進行；

②環(huán)己酮能與水形成具有固定組成的混合物，兩者能一起被蒸出；

(3)①環(huán)己酮在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度，且乙醚和水不互溶，則乙醚能作萃取劑，從而提高產(chǎn)品產(chǎn)量；

②分液需要的主要儀器為分液漏斗，過濾需要漏斗；

③環(huán)己醇的質(zhì)量=10mL×0.96g/mL=9.6g，理論上得到環(huán)己酮質(zhì)量=×98g/mol=9.408g，實際上環(huán)己酮質(zhì)量=6mL×0.95g/mL=5.7g，環(huán)己酮產(chǎn)率=

(1)裝置D的名稱是冷凝管，具有冷凝蒸汽作用；

(2)①由于酸性Na2Cr2O7溶液氧化環(huán)己醇反應劇烈，導致體系溫度迅速上升、副反應增多，所以酸性Na2Cr2O7溶液加入不能太快，應打開分液漏斗頸上的玻璃塞，擰開下端的活塞，緩慢滴加；

②環(huán)己酮和水能形成具有固定組成的混合物，具有固定的沸點，蒸餾時能被一起蒸出，所以蒸餾難以分離環(huán)己酮和水的混合物。環(huán)己酮和水能夠產(chǎn)生共沸，采取蒸餾是不可取的，建議采用精餾；

(3)①環(huán)己酮在乙醚中的溶解度大于在水中的溶解度，且乙醚和水不互溶，則乙醚能作萃取劑，能將水中的環(huán)己酮萃取到乙醚中，從而提高產(chǎn)品產(chǎn)量；

②分液需要的主要儀器為分液漏斗，過濾需要由漏斗組成的過濾器；NaCl能增加水層的密度，降低環(huán)己酮的溶解，且有利于分層；

③環(huán)己醇的質(zhì)量=10mL×0.96g/mL=9.6g，理論上得到環(huán)己酮質(zhì)量=×98g/mol=9.408g，實際上環(huán)己酮質(zhì)量=6mL×0.95g/mL=5.7g，環(huán)己酮產(chǎn)率==×100%=60.6%。