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半導體生產中常需要控制摻雜,以保證控制電阻率,三氯化磷(PCl3)是一種重要的摻雜劑。實驗室要用黃磷(白磷)與干燥的Cl2模擬工業(yè)生產制取PCl3,裝置如下圖所示:(部分夾持裝置略去)

已知黃磷與少量Cl2反應生成PCl3,與過量Cl2反應生成PCl5。PCl3遇水會強烈水解生成H3PO3和HCl,遇O2會生成POCl3,POCl3溶于PCl3。PCl3、POCl3的熔沸點見下表:
物質
熔點/℃
沸點/℃
PCl3
-112
75.5
POCl3
2
105.3
 
請回答下列問題:
(1)A裝置中制氯氣的離子方程式為　　　　　　　　　　　　。 
(2)B中所裝試劑是　　　　　,E中冷水的作用是　　　　　　　　,F中堿石灰的作用是　　　　　　　　　　。 
(3)實驗時,檢查裝置氣密性后,先打開K3通入干燥的CO2,再迅速加入黃磷。通入干燥CO2的作用是　　　　　　　　　　　　。通過控制K1、K2能除去A、B裝置中的空氣,具體的方法是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 
(4)粗產品中常含有POCl3、PCl5等。加入黃磷加熱除去PCl5后,通過　　　　　(填實驗操作名稱),即可得到較純凈的PCl3。 
(1)MnO2+4H++2Cl-Mn2++2H2O+Cl2↑
(2)濃硫酸　冷卻PCl3,防止揮發(fā)　吸收多余的Cl2,防止空氣中的水蒸氣進入燒瓶與PCl3反應
(3)排盡裝置中的空氣,防止白磷自燃　先關閉K1,打開K2,等B中溶液上方充滿黃綠色氣體后,打開K1,關閉K2
(4)蒸餾
(2)評價成套裝置最后的儀器作用一般從兩個方面考慮:①尾氣處理;②防止空氣干擾;(3)注意除去A、B裝置中的空氣,無法用CO2除,只能用生成的Cl2來排除;(4)依據信息“POCl3溶于PCl3,PCl3、POCl3的熔沸點”可知分離混合物的方法
練習冊系列答案
相關習題

科目：高中化學 來源：不詳 題型：實驗題

苯甲酸乙酯（C9H10O2）稍有水果氣味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工業(yè)中，也可用作有機合成中間體、溶劑等。其制備方法為：

已知：
 
顏色、狀態(tài)
沸點（℃）
　 密度（g·cm－3）
*苯甲酸
無色、片狀晶體
249
1.2659
苯甲酸乙酯
無色澄清液體
212.6
1.05
乙醇
無色澄清液體
78.3
0.7893
環(huán)己烷
無色澄清液體
80.8
0.7318
 
*苯甲酸在100 ℃會迅速升華。
實驗步驟如下：
a．在100 mL圓底燒瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（過量）、20 mL 環(huán)己烷，以及4 mL濃硫酸，混合均勻并加入沸石，按下圖所示裝好儀器，控制溫度在65～70 ℃加熱回流2 h。反應時環(huán)己烷—乙醇—水會形成“共沸物”（沸點62.6 ℃）蒸餾出來，再利用分水器不斷分離除去反應生成的水，回流環(huán)己烷和乙醇。
b．反應結束，打開旋塞放出分水器中液體后，關閉旋塞。繼續(xù)加熱，至分水器中收集到的液體不再明顯增加，停止加熱。

c．將燒瓶內反應液倒入盛有適量水的燒杯中，分批加入Na2CO3至溶液呈中性。
d．用分液漏斗分出有機層，水層用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有機層。加入氯化鈣，對粗產物進行蒸餾，低溫蒸出乙醚后，繼續(xù)升溫，接收210～213℃的餾分。
e．檢驗合格，測得產品體積為12.86 mL。
回答下列問題：
（1）①步驟a中使用分水器不斷分離除去水的目的是__________________________。
②步驟b中應控制餾分的溫度在________。
A．65～70 ℃       B．78～80 ℃      C．85～90 ℃      D．215～220 ℃
③加入乙醇過量的主要原因是____________________________________。
（2）若Na2CO3加入不足，在步驟d蒸餾時，蒸餾燒瓶中可見到白煙生成，產生該現(xiàn)象的原因是_____________________________________________________________________。
（3）關于步驟d中的分液操作敘述正確的是________。
A．水溶液中加入乙醚，轉移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。將分液漏斗倒轉過來，用力振搖
B．振搖幾次后需打開分液漏斗下口的玻璃活塞放氣
C．經幾次振搖并放氣后，手持分液漏斗靜置待液體分層
D．放出液體時，需將玻璃塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔
（4）該實驗的產率為________。

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科目：高中化學 來源：不詳 題型：實驗題

苯乙醚是一種無色油狀液體，熔點－30 ℃，沸點 172 ℃，不溶于水，易溶于醇和醚，廣泛用于有機合成中間體及制造醫(yī)藥、染料等。實驗合成的原理為：

主要實驗步驟如下：
(Ⅰ)合成：在燒瓶中(裝置如圖)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水，開動攪拌器，使固體全部溶解，加熱反應器控制溫度80～90 ℃之間，并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸點38.4 ℃)，大約40 min滴加完畢，繼續(xù)攪拌1 h，冷卻至室溫。

(Ⅱ)分離與提純。
①加入適量的水(10～15 mL)使固體完全溶解，將液體轉入分液漏斗中，分出水相；
②水相用8 mL乙醚萃取一次，與有機相合并；
③有機相用等體積飽和食鹽水洗兩次，分出水相，再將水相用6 mL乙醚萃取一次，與有機相合并；
④有機相用無水氯化鈣干燥；
⑤先用水浴蒸出乙醚，然后常壓蒸餾，收集148 ℃穩(wěn)定的餾分得苯乙醚；
⑥稱量產品質量3.69 g。
回答下列問題：
(1)用圖示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液，其優(yōu)點是_______________________。
(2)合成時，開動攪拌器的目的是_______________________________。
(3)控制溫度80～90 ℃可采用的方法是________________，兩次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。
(4)蒸餾時最后溫度穩(wěn)定在148 ℃左右，其原因是_________________
_______________________________________________________。
(5)本次產率為12.4%，產率偏低的原因可能有__________________________
______________________________________________。

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科目：高中化學 來源：不詳 題型：單選題

某無色氣體可能由O2、CO、CO2、HCl、NH3、NO、Br2中的一種或幾種組成，通過圖中洗氣瓶后氣體體積減少(該裝置前后都不與大氣直接相連)，通過干燥管(內盛放Na2O2)后氣體呈紅棕色，則下列推斷正確的是(   )
A．原氣體中一定有NO和O2
B．原氣體中一定有NH3、NO、CO2、CO
C．原氣體中一定沒有CO
D．原氣體中一定沒有HCl、Br2、O2

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科目：高中化學 來源：不詳 題型：單選題

下列裝置或操作錯誤的是(雙選) (　　)。
A．甲圖所示裝置可以檢驗有乙烯生成
B．乙圖所示裝置可以制取金屬錳
C．丙圖所示裝置用來洗氣，除去CO2中的HCl氣體
D．丁圖所示裝置用來分離乙醇和乙酸

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科目：高中化學 來源：不詳 題型：實驗題

海帶成分中碘的檢驗實驗方案設計。
(1)干海帶灼燒后,將海帶灰放至小燒杯中加入適量蒸餾水,攪拌、煮沸冷卻、過濾。將濾液分成四份放入四支試管中,并標為1、2、3、4號。
(2)在1號試管中滴入6滴稀硫酸后,再加入約3 mL H2O2溶液,滴入1%淀粉液1~2滴,觀察到溶液立刻由褐色變成藍色,離子方程式為　　　　　　　　　　　　。 
(3)在2號試管中加入2 mL新制的飽和氯水,振蕩溶液,觀察現(xiàn)象,離子反應方程式為　　　　　　　　　　　　　。2 min后把加入氯水的溶液分成兩份。其中甲中再滴入1%淀粉液1~2滴,觀察現(xiàn)象為　　　　　　　　　,乙溶液中加入2 mL CCl4,振蕩萃取,靜置2 min后觀察現(xiàn)象為　　　　　　　　　　　。 
(4)在3號試管中加入食用碘鹽3 g,振蕩使之充分溶解后滴入6滴稀硫酸。在滴入1%淀粉液1~2滴,觀察到溶液立刻由無色變成藍色,相關的離子方程式為　　　　　　　　　　。 
(5)在4號試管中加入硝酸銀溶液,振蕩,再加入稀硝酸溶液。原想利用反應生成黃色沉淀來檢驗碘離子。通過實驗發(fā)現(xiàn)生成白色沉淀。用此方法檢驗碘元素失敗。導致此步失敗的可能原因是　　　　　　　　　　　　　　　　。 

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科目：高中化學 來源：不詳 題型：單選題

下列選項的括號內是除去雜質所用的試劑，其中錯誤的是（    ）
A．二氧化碳中混有SO2（飽和NaHCO3溶液）
B．氮氣中混有氧氣（灼熱的銅網）
C．NaNO3溶液中混有Na2SO4〔Ba(NO3)2溶液〕
D．氨氣中混有水蒸氣（濃硫酸）

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科目：高中化學 來源：不詳 題型：填空題

氯酸鎂[Mg(ClO3)2]常用作催熟劑、除草劑等，實驗室制備少量Mg(ClO3)2·6H2O的流程如下：

已知：
①鹵塊主要成分為MgCl2·6H2O，含有MgSO4、FeCl2等雜質。
②幾種化合物的溶解度(S)隨溫度(T)變化曲線如圖。

（1）加MgO后過濾所得濾渣的主要成分為      。
（2）加入BaCl2的目的是除去SO42－，如何檢驗SO42－已沉淀完全？                          。
（3）加入NaClO3飽和溶液會發(fā)生如下反應：
MgCl2＋2NaClO3Mg(ClO3)2＋2NaCl↓，
請利用該反應，結合右圖，制取Mg(ClO3)2·6H2O的實驗步驟依次為：
①取樣，加入NaClO3飽和溶液充分反應，②        ；③        ；④      ；⑤過濾、洗滌，獲得Mg(ClO3)2·6H2O晶體。
產品中Mg(ClO3)2·6H2O含量的測定：
步驟1：準確稱量3.50g產品溶解定容成100mL溶液。
步驟2：取10mL于錐形瓶中，加入10mL稀硫酸和20mL1.000mol/L的FeSO4溶液，微熱。
步驟3：冷卻至室溫，用0.100mol/LK2Cr2O7溶液滴定至終點，此過程中反應的離子方程式為：Cr2O72－＋6Fe2＋＋14H＋2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。
步驟4：將步驟2、3重復兩次，平均消耗K2Cr2O7溶液15.00mL。
（4）上述產品測定中需要檢查是否漏液的儀器有           。
步驟3中若滴定前不用標準液潤洗滴定管，會導致最終結果偏     。（填“大”或“小”）。
（5）產品中Mg(ClO3)2·6H2O的質量分數為        。(計算結果保留兩位小數)

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科目：高中化學 來源：不詳 題型：單選題

離子檢驗的常用方法有三種：
檢驗方法
沉淀法
顯色法
氣體法
含義
反應中有沉淀產生或溶解
反應中有顏色變化
反應中有氣體產生
下列離子檢驗的方法不合理的是
A．NH4+ — 氣體法　　　　        B．Cl－ — 沉淀法
C．Fe3＋ — 顯色法                D．SO42-— 氣體法

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同步練習冊答案