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苯乙醚是一種無色油狀液體,熔點-30 ℃,沸點 172 ℃,不溶于水,易溶于醇和醚,廣泛用于有機合成中間體及制造醫(yī)藥、染料等。實驗合成的原理為:

主要實驗步驟如下:
(Ⅰ)合成:在燒瓶中(裝置如圖)加入7.53 g苯酚、3.92 g NaOH和4 mL水,開動攪拌器,使固體全部溶解,加熱反應器控制溫度80~90 ℃之間,并用滴液漏斗慢慢滴加8.59 mL溴乙烷(沸點38.4 ℃),大約40 min滴加完畢,繼續(xù)攪拌1 h,冷卻至室溫。

(Ⅱ)分離與提純。
①加入適量的水(10~15 mL)使固體完全溶解,將液體轉入分液漏斗中,分出水相;
②水相用8 mL乙醚萃取一次,與有機相合并;
③有機相用等體積飽和食鹽水洗兩次,分出水相,再將水相用6 mL乙醚萃取一次,與有機相合并;
④有機相用無水氯化鈣干燥;
⑤先用水浴蒸出乙醚,然后常壓蒸餾,收集148 ℃穩(wěn)定的餾分得苯乙醚;
⑥稱量產品質量3.69 g。
回答下列問題:
(1)用圖示的滴液漏斗代替普通漏斗滴液,其優(yōu)點是_______________________。
(2)合成時,開動攪拌器的目的是_______________________________。
(3)控制溫度80~90 ℃可采用的方法是________________,兩次用乙醚萃取的目的是________________________________________________________。
(4)蒸餾時最后溫度穩(wěn)定在148 ℃左右,其原因是_________________
_______________________________________________________。
(5)本次產率為12.4%,產率偏低的原因可能有__________________________
______________________________________________。
 (1)使三頸燒瓶內壓強與漏斗中的壓強相等,便于液體順利滴下 (2)加快溶解速率 (3)80~90 ℃的水浴加熱 將溶解在水相中的苯乙醚萃取到乙醚層中,減少損失 (4)可能混雜了水、苯酚、溴乙烷等雜質,降低了沸點
(5)①剛開始時滴液時控制的速率不當,溴乙烷呈氣態(tài),導致反應不完全;②分液時,油層在下層,水相在上層,難以分離,損失較多
 (1)這是一種恒壓漏斗,有利于液體順利滴出。(2)攪拌的目的是加快溶解或反應速率。(3)100 ℃以下均勻加熱的方式是水浴加熱;多次萃取的目的是減少損失。(4)雜質增多,沸點降低。(5)要從反應物損失、沒充分反應、發(fā)生副反應及后續(xù)操作中出現的失誤等進行分析并回答。
練習冊系列答案
相關習題

科目:高中化學 來源:不詳 題型:實驗題

某課外活動小組的同學,研究用過量的鋅與濃硫酸反應制取二氧化硫的有關問題:
(1)鋅與濃硫酸反應制取二氧化硫的化學方程式為______________________________。
(2)這樣制取的二氧化硫氣體中可能含有的雜質是__________________;原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
(3)某同學用下列裝置連接成一整套實驗裝置以驗證(2)的判斷是否正確,若按氣體從左到右流向時,氣體流經的各裝置導管的編號依次是________(用a、b……填寫)。

(4)根據(3)確定的實驗過程,請將實驗時有關裝置中所盛藥品、實驗現象、結論或解釋填入下表:
裝置
所盛藥品
實驗現象
結論或解釋
B
 
 
 
C
CuO固體
 
 
 

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:填空題

過硫酸鉀()具有強氧化性(常被還原為硫酸鉀),80 ℃以上易發(fā)生分解。實驗室模擬工業(yè)合成過硫酸鉀的流程如下:

(1)硫酸銨和硫酸配制成電解液,以鉑作電極進行電解,生成過硫酸銨溶液。寫出電解時發(fā)生反應的離子方程式_____________________________________
___________________________________。
(2)已知相關物質的溶解度曲線如右圖所示。在實驗室中提純過硫酸鉀粗產品的實驗具體操作依次為:將過硫酸鉀粗產品溶于適量水中,________________,干燥。

(3)樣品中過硫酸鉀的含量可用碘量法進行測定。實驗步驟如下:
步驟1:稱取過硫酸鉀樣品0.300 0 g于碘量瓶中,加入30 mL水溶解。
步驟2:向溶液中加入4.00 0 g KI固體(略過量),搖勻,在暗處放置30 min。
步驟3:在碘量瓶中加入適量醋酸溶液酸化,以淀粉溶液作指示劑,用0.100 0 mol·L-1Na2S2O3標準溶液滴定至終點,共消耗Na2S2O3標準溶液21.00 mL。
(已知反應:I2+2S2O32-=2I+S4O62-
①若步驟2中未將碘量瓶“在暗處放置30 min”,立即進行步驟3,則測定的結果可能________(選填“偏大”、“偏小”、“無影響”);上述步驟3中滴定終點的現象是____________________________________________。
②根據上述步驟可計算出該樣品中過硫酸鉀的質量分數為_______________。
③為確保實驗結果的準確性,你認為還需要____________________________。
(4)將0.40 mol過硫酸鉀與0.20 mol硫酸配制成1 L溶液,在80 ℃條件下加熱并在t時刻向溶液中滴加入少量FeCl3溶液,測定溶液中各成分的濃度如圖所示(H濃度未畫出)。圖中物質X的化學式為________________________。

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:單選題

下列四組實驗,根據實驗事實得出的結論,正確的是
A.在某試液中滴加BaCl2溶液得白色沉淀,取該白色沉淀加稀鹽酸不溶解——原未知試液中一定含有SO42-
B.在某未知試液中加入濃的NaOH溶液并加熱,產生能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體——原未知試液中一定含有NH4+
C.在某未知試液中滴加鹽酸產生無色氣體,將該氣體通入足量澄清石灰水中得白色沉淀——原未知試液中一定含有CO32-
D.用潔凈的鉑絲蘸取未知物質,放在無色火焰上灼燒,其焰色為黃色——該未知物中一定只含鈉元素

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:填空題

氯化銨簡稱“氯銨”,又稱鹵砂,為無色晶體或白色結晶性粉末,易溶于水中,在工農業(yè)生產中用途廣泛。以氯化鈉和硫酸銨為原料制備氯化銨及副產品硫酸鈉,工藝流程如下:

氯化銨和硫酸鈉的溶解度隨溫度變化如圖所示;卮鹣铝袉栴}:

(1)實驗室進行蒸發(fā)濃縮用到的主要儀器有          、燒杯、玻璃棒、酒精燈等。
(2)實驗過程中趁熱過濾的目的是                                              
(3)寫出“蒸發(fā)濃縮”時發(fā)生的化學方程式:                                    。
(4)某研究性學習小組為測定該NH4Cl產品中氮的含量,設計了如圖裝置,并進行了討論。

甲同學:根據此實驗測得的數據,計算的NH4Cl產品的含氮量可能偏高,因為實驗裝置中存在一個明顯缺陷是:                     ____              。
乙同學:實驗過程中,往燒瓶中加入的濃氫氧化鈉溶液的離子反應方程式為            ,反應過程中NaOH一定要足量并充分加熱,原因是                                  。
用改進后的實驗裝置重新進行實驗,稱取13.0gNH4Cl產品,測得實驗后B裝置增重3.4g。則該化肥含氮量為        

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:單選題

下列實驗裝置正確的是  (  )。
A.用圖甲所示裝置收集SO2氣體
B.用圖乙所示裝置檢驗溴乙烷與NaOH醇溶液共熱產生的乙烯
C.用圖丙所示裝置從食鹽水中提取NaCl
D.用圖丁所示裝置制取并收集O2

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:填空題

鈷酸鋰(LiCoO2)鋰離子電池是一種應用廣泛的新型電源,實驗室嘗試利用廢舊鈷酸鋰鋰離子電池回收鋁、鐵、銅、鈷、鋰元素,實驗過程如下:

(1)堿浸泡過程中,鋁被溶解的離子方程式為__________________________
(2)濾液A中加入草酸銨溶液,使Co元素以CoC2O4·2H2O沉淀形式析出。草酸鈷是制備氧化鈷及鈷粉的重要原料。在空氣中CoC2O4·2H2O的熱分解失重數據見下表,請補充完整表中的熱分解方程式。
序號
溫度范圍/℃
熱分解方程式
固體失重率

120~220
 
19.67%

280~310
 
56.10%
 
(3)過濾Li2CO3時發(fā)現濾液中有少量渾濁,從實驗操作的角度給出兩種可能的原因:_____________________________________________________________
(4)最終所得的FeCl3溶液可作凈水劑,試結合離子方程式解釋其凈水原理________________________________________________________

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:實驗題

半導體生產中常需要控制摻雜,以保證控制電阻率,三氯化磷(PCl3)是一種重要的摻雜劑。實驗室要用黃磷(白磷)與干燥的Cl2模擬工業(yè)生產制取PCl3,裝置如下圖所示:(部分夾持裝置略去)

已知黃磷與少量Cl2反應生成PCl3,與過量Cl2反應生成PCl5。PCl3遇水會強烈水解生成H3PO3和HCl,遇O2會生成POCl3,POCl3溶于PCl3。PCl3、POCl3的熔沸點見下表:
物質
熔點/℃
沸點/℃
PCl3
-112
75.5
POCl3
2
105.3
 
請回答下列問題:
(1)A裝置中制氯氣的離子方程式為            。 
(2)B中所裝試劑是     ,E中冷水的作用是        ,F中堿石灰的作用是          。 
(3)實驗時,檢查裝置氣密性后,先打開K3通入干燥的CO2,再迅速加入黃磷。通入干燥CO2的作用是            。通過控制K1、K2能除去A、B裝置中的空氣,具體的方法是                   。 
(4)粗產品中常含有POCl3、PCl5等。加入黃磷加熱除去PCl5后,通過     (填實驗操作名稱),即可得到較純凈的PCl3。 

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科目:高中化學 來源:不詳 題型:單選題

下列各組物質中,Y是X物質中含有的少量雜質,Z是除雜試劑,其中所加試劑最合理的一組是
 
X
Y
Z
A
NaHCO3溶液
 Na2CO3
BaCl2溶液
B
FeCl3溶液
CuCl2
Fe
C
Fe2O3
Al2O3
NaOH溶液
D
Na2SO4溶液
Na2CO3
鹽酸
 

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