Question

【題目】凱氏定氮法是測(cè)定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過(guò)滴定測(cè)量。已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。

回答下列問(wèn)題：

（1）a的作用是_______________。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名稱(chēng)是__________________。

（3）清洗儀器：g中加蒸餾水；打開(kāi)k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿(mǎn)管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g 中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是____________；打開(kāi)k2放掉水，重復(fù)操作2~3次。

（4）儀器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示劑。銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開(kāi)k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。

①d中保留少量水的目的是___________________。

②e中主要反應(yīng)的離子方程式為________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是________。

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）樣品m 克進(jìn)行測(cè)定，滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為c mol·L–1的鹽酸V mL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________%，樣品的純度≤_______%。

Answer 1

【答案】避免b中壓強(qiáng)過(guò)大 防止暴沸 直形冷凝管 c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓 液封，防止氨氣逸出 +OHNH3↑+H2O 保溫使氨完全蒸出

【解析】

a與大氣相通，其作用是平衡氣壓，使b中氣壓與大氣壓相等，以避免b中壓強(qiáng)過(guò)大導(dǎo)致容器炸裂；b中的液體為蒸餾水，一般純液體在加熱過(guò)程中容易引起暴沸，所以需要加入碎瓷片來(lái)防止暴沸；體系內(nèi)充滿(mǎn)水蒸氣后，關(guān)閉k1，水蒸氣會(huì)慢慢冷凝為水，體系內(nèi)氣壓小于外界大氣壓，在大氣壓的作用下，錐形瓶?jī)?nèi)的蒸餾水被倒吸入e中，e中的水再倒吸入c中；氨氣的密度比空氣的小，若d留有縫隙，易導(dǎo)致氨氣泄露出去，所以d中保留少量水的目的是液封，防止氨氣逸出；e裝置是用來(lái)制取氨氣的，g裝置是用來(lái)吸收氨氣的，制取氨氣時(shí)發(fā)生的反應(yīng)為：+OHNH3↑+H2O；求樣品中氮元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，根據(jù)反應(yīng)NH2·HBO2+HCl= NH4Cl+H3BO2，可知n(N)=n(HCl),求出消耗的HCl的物質(zhì)的量即可求出N的物質(zhì)的量，根據(jù)甘氨酸的分子量及樣品的質(zhì)量，可求出樣品的純度，同時(shí)，根據(jù)其摩爾質(zhì)量為14g/mol和樣品的質(zhì)量為m 克，可求出樣品中的氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

(1) a的作用是平衡氣壓，以避免b中壓強(qiáng)過(guò)大；

(2) b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名稱(chēng)是直形冷凝管；

(3) g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c的原因是g、e及其所連接的管道內(nèi)水蒸氣冷凝為水后，氣壓遠(yuǎn)小于外界大氣壓，在大氣壓的作用下，錐形瓶?jī)?nèi)的蒸餾水被倒吸入中；

(4)①d中保留少量水的目的是液封，防止氨氣逸出；

②e中主要反應(yīng)是銨鹽與堿在加熱條件下的反應(yīng)，離子方程式為+OHNH3↑+H2O； e采用中空雙層玻璃瓶的作用是保溫減少熱量損失，有利于銨根轉(zhuǎn)化為氨氣逸出；

(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測(cè)定，滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為c mol/L的鹽酸VmL，根據(jù)反應(yīng)NH2·HBO2+HCl= NH4Cl+H3BO2，可以求出樣品中n (N)=n(HCl)=c mol/L×V×10-3 L=0.001cV mol， 則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（0.001cV×14g/mol）/ mg×100%= % ，樣品中甘氨酸的質(zhì)量≤0.001cV×75g，所以樣品的純度≤ % 。