【題目】三苯甲醇是有機合成中間體。實驗室用格氏試劑)與二苯酮反應制備三苯甲醇。已知:①格氏試劑非常活潑,易與水、氧氣、二氧化碳等物質(zhì)反應;

實驗過程如下

實驗裝置如圖1所示。

a.合成格氏試劑:向三頸燒瓶中加入0.75g鎂屑和少量碘(引發(fā)劑),連接好裝置,在恒壓漏斗中加入3.20mL(0.03mol)溴苯和15.00mL乙醚混勻,開始緩慢滴加混合液,滴完后待用。

b.制備三苯甲醇:5.50g二苯與15.00mL乙醚在恒壓漏斗中混勻,滴入三頸燒瓶。40℃左右水溶回流0.5h,加入20.00mL包和氯化銨溶液,使晶體析出。

提純:2是簡易水蒸氣蒸餾裝置,用該裝置進行提純,最后冷卻抽濾

1)圖1實驗中,實驗裝置有缺陷,應在球形冷凝管上連接____________裝置

2合成格氏試劑過程中,低沸點乙醚的作用是____________________;

合成格氏試劑過程中,如果混合液滴加過快將導致格氏試劑產(chǎn)率下降,其原因是______;

3)提純過程中發(fā)現(xiàn)A中液面上升,此時應立即進行的操作是_______;

4)①反應結束后獲得三苯甲醇晶體的操作為_______、過濾、洗滌______

A.蒸發(fā)結晶 B.冷卻結晶 C.高溫烘干 D.濾紙吸干

②下列抽濾操作或說法正確的是_______

A.用蒸餾水潤濕濾紙,微開水龍頭,抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上

B.用傾析法轉(zhuǎn)移溶液,開大水龍頭,待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀

C.注意吸濾瓶內(nèi)液面高度,當接近支管口位置時,撥掉橡皮管,濾液從支管口倒出

D.用抽濾洗滌沉淀時,應開大水龍頭,使洗滌劑快速通過沉淀物,以減少沉淀物損失

E.抽濾不宜用于過濾膠狀成劇粒太小的沉淀

5)用移液管量取20.00mL飽和氯化較溶液,吸取液體時,左手______,右手持移液管;

6)通過稱量得到產(chǎn)物4.00g,則本實驗產(chǎn)率為__________(精確到0.1)

【答案】裝有氯化鈣固體的干燥管(其他干燥劑合理也可以) 作溶劑,且乙醚氣體排除裝置中的空氣,避免格氏試劑與之反應 滴加過快導致生成的格氏試劑與溴苯反應生成副產(chǎn)物聯(lián)苯 立即旋開螺旋夾,并移去熱源,拆下裝置進行檢查 B D ABE 拿洗耳球 51.3%

【解析】

(1). 格氏試劑非常活淺,易與水、氧氣、二氧化碳等物質(zhì)反應,應在球形冷凝管上連接裝有氯化鈣固體的干燥管;

(2) ① 為使反應充分,提高產(chǎn)率,用乙醚來溶解收集。乙醚的沸點低,在加熱過程中可容易除去,同時可防止格氏試劑與燒瓶內(nèi)的空氣相接觸。因此答案為:作溶劑,且乙醚氣體排除裝置中的空氣,避免格氏試劑與之反應;

依據(jù)題干反應信息可知滴入過快會生成聯(lián)苯,使格氏試劑產(chǎn)率下降;

3)提純過程中發(fā)現(xiàn)A中液面上升說明后面裝置不能通過氣體,需要旋開螺旋夾移去熱源后拆裝置進行檢查裝置氣密性,故答案為:立即旋開螺旋夾,移去熱源,拆下裝置進行檢查。

4)①濾紙使其略小于布式漏斗,但要把所有的孔都覆蓋住,并滴加蒸餾水使濾紙與漏斗連接緊密,A正確;用傾析法轉(zhuǎn)移溶液,開大水龍頭,待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀,B正確;當吸濾瓶內(nèi)液面快達到支管口位置時,拔掉吸濾瓶上的橡皮管,從吸濾瓶上口倒出溶液,C錯誤;洗滌沉淀時,應關小水龍頭,使洗滌劑緩慢通過沉淀物,D錯誤;減壓過濾不宜用于過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀,膠狀沉淀在快速過濾時易透過濾紙;沉淀顆粒太小則易在濾紙上形成一層密實的沉淀,溶液不易透過,E正確;答案為ABE。

5)用移液管量取20.00mL飽和氯化較溶液,吸取液體時,左手拿洗耳球,右手持移液管;答案為:拿洗耳球。

6)通過稱量得到產(chǎn)物4.00g,根據(jù)題干提供的反應流程0.03mol溴苯反應,理論上產(chǎn)生三苯甲醇的物質(zhì)的量為0.03mol,即理論生產(chǎn)三苯甲醇的質(zhì)量為0.03mol=7.80,產(chǎn)率=實際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量=4.00 g ÷7.80100%=51.3%,答案為:51.3%。

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【題目】一定溫度下,向容積為2L的密閉容器中通入兩種氣體發(fā)生化學反應,反應中各物質(zhì)的物質(zhì)的量變化如圖所示(6s時反應已達到平衡狀態(tài)),對該反應的推斷正確的是(

A.該反應的化學方程式為3B+4D6A+2C

B.反應進行到1s時,v(A)=v(C)

C.反應進行到6s時,B和D的物質(zhì)的量濃度均為0.4molL﹣1

D.反應進行到6s時,B的平均反應速率為0.05mol/(Ls)

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(4)現(xiàn)有上表中某一種元素,其單質(zhì)通入到紫色石蕊溶液中的現(xiàn)象為先變紅后褪色,該元素在周期表中的位置是___;

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化學式

Cl2O

ClO2

Cl2O7

沸點/℃

3.8

11.0

82.0

請回答下列問題:

(1)常溫、常壓下,三種氧化物中屬于氣體的是__________。

(2)Cl2O7屬于酸性氧化物,它與水反應的離子方程式為__________

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(4)工業(yè)上可以用下列反應制備ClO2:2NaClO3+H2SO4+SO2=2ClO2+2NaHSO4,請用單線橋法表示出該反應電子轉(zhuǎn)移的方向和數(shù)目______________。

(5)工業(yè)上制備ClO2的反應原理為:2NaClO3+4HCl(濃)=2ClO2↑+Cl2↑+2H2O+2NaCl。

①濃鹽酸在反應中顯示出來的性質(zhì)是__________(填序號)。

A.還原性 B.氧化性 C.酸性

②若上述反應中產(chǎn)生0.1molClO2,則轉(zhuǎn)移的電子數(shù)為__________。

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(2)滴定:

Ⅰ.用移液管(或堿式滴定管)量取25.00mL燒堿溶液于錐形瓶中并加幾滴甲基橙指示劑;

Ⅱ.將物質(zhì)的量濃度為mmolL﹣1的標準H2SO4溶液裝入酸式滴定管,調(diào)整液面,記下開始刻度V1mL;

Ⅲ.在錐形瓶下墊一張白紙,滴定到終點,記錄終點刻度為V2mL

①錐形瓶用蒸餾水洗滌后,水未倒盡,則滴定時用去H2SO4標準溶液的體積_____(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。

②步驟Ⅲ的操作中錐形瓶下墊一張白紙的作用是_____。

③步驟Ⅱ中液面應調(diào)整到_____,尖嘴部分應_____。

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