Question

三氯化鉻是化學(xué)合成中的常見物質(zhì)，三氯化鉻易升華，在高溫下能被氧氣氧化。制三氯化鉻的流程如下：

（1）重鉻酸銨分解產(chǎn)生的三氧化二鉻（Cr₂O₃難溶于水）需用蒸餾水洗滌，如何用簡(jiǎn)單方法判斷其已洗滌干凈？_____________________________。
（2）已知CCl₄沸點(diǎn)為76.8 ℃，為保證穩(wěn)定的CCl₄氣流，適宜的加熱方式是________________。
（3）用下圖裝置制備CrCl₃時(shí)，反應(yīng)管中發(fā)生的主要反應(yīng)為Cr₂O₃＋3CCl₄=2CrCl₃＋3COCl₂，則向三頸燒瓶中通入N₂的作用為①____________________________；②________________________________。

（4）樣品中三氯化鉻質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定：稱取樣品0.330 0 g，加水溶解并定容于250 mL容量瓶中。移取25.00 mL于碘量瓶（一種帶塞的錐形瓶）中，加熱至沸后加入1 g Na₂O₂，充分加熱煮沸，適當(dāng)稀釋，然后加入過(guò)量2 mol·L^－1 H₂SO₄至溶液呈強(qiáng)酸性，此時(shí)鉻以Cr₂O存在，再加入1.1 g KI，加塞搖勻，充分反應(yīng)后鉻以Cr^3＋存在，于暗處?kù)o置5 min后，加入1 mL指示劑，用0.025 0 mol·L^－1標(biāo)準(zhǔn)Na₂S₂O₃溶液滴定至終點(diǎn)，平行測(cè)定三次，平均消耗標(biāo)準(zhǔn)Na₂S₂O₃溶液24.00 mL。已知：
2Na₂S₂O₃＋I(xiàn)₂=Na₂S₄O₆＋2NaI
①該實(shí)驗(yàn)可選用的指示劑名稱為________，判定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_______________________________________________________；
②加入Na₂O₂后要加熱煮沸，其主要原因是____________________________；
③加入KI時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_______________________________；
④樣品中無(wú)水三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。（結(jié)果保留一位小數(shù)）

Answer 1

（1）最后一次洗滌的流出液呈無(wú)色　（2）水浴加熱（并用溫度計(jì)指示溫度）�。�3）①趕盡體系中的氧氣�、诠臍馐狗磻�(yīng)物進(jìn)入管式爐中進(jìn)行反應(yīng)�。�4）①淀粉溶液　由藍(lán)色變成無(wú)色，且半分鐘內(nèi)不變色�、谮s盡過(guò)量的過(guò)氧化鈉與水反應(yīng)得到的氧氣，防止其與I^－反應(yīng)而產(chǎn)生I₂　③Cr₂O₇^2-＋6I^－＋14H^＋=3I₂＋2Cr^3＋＋7H₂O  ④96.1%

（1）（NH₄）₂Cr₂O₇是易溶于水的銨鹽，Cr₂O₃是不溶于水的，故用水可洗去未完全分解的（NH₄）₂Cr₂O₇等，而（NH₄）₂Cr₂O₇溶液是呈黃色的，若洗滌液沒(méi)有顏色，則已洗凈。（2）一般低于100 ℃時(shí)的加熱都可采用水浴加熱，水浴加熱比較均勻、溫度穩(wěn)定，便于得到穩(wěn)定的CCl₄氣流。（4）①一般地，生成I₂或消耗I₂的滴定反應(yīng)，都選淀粉溶液做指示劑。生成I₂的反應(yīng)，其滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是溶液突然出現(xiàn)藍(lán)色，且半分鐘內(nèi)不褪色。I₂恰好反應(yīng)至終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是藍(lán)色突然消失，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)藍(lán)色。②加入Na₂O₂后要加熱煮沸，其主要原因是Na₂O₂會(huì)有部分與H₂O反應(yīng)，生成的O₂可能會(huì)氧化溶液中的I^－，造成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏高。④設(shè)樣品中無(wú)水三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為x，由原子守恒和電子守恒得如下關(guān)系：
CrCl₃   ～    3Na₂S₂O₃
158．5　　　     3
0．033 00x　　0.025 0 mol·L^－1×24.00×10^－3L
＝，解得x＝96.1%。