對(duì)硝基甲苯是醫(yī)藥、染料等工業(yè)的一種重要有機(jī)中間體,它常以濃硝酸為硝化劑、濃硫酸為催化劑,通過甲苯的硝化反應(yīng)制備。
一種新的制備對(duì)硝基甲苯的實(shí)驗(yàn)方法是:以發(fā)煙硝酸為硝化劑,固體NaHSO4為催化劑(可循環(huán)使用),在CCl4溶液中,加入乙酸酐(有脫水作用),45 ℃反應(yīng)1 h。反應(yīng)結(jié)束后,過濾,濾液分別用5% NaHCO3溶液、水洗至中性,再經(jīng)分離提純得到對(duì)硝基甲苯。
(1)上述實(shí)驗(yàn)中過濾的目的是_____________________________________。
(2)濾液在分液漏斗中洗滌靜置后,有機(jī)層處于________層(填“上”或“下”);放液時(shí),若發(fā)現(xiàn)液體流不下來,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,還有_________________________________________________________。
(3)下列給出了催化劑種類及用量對(duì)甲苯硝化反應(yīng)影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
催化劑 | 硝化產(chǎn)物中各種異構(gòu)體質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%) | 總產(chǎn)率(%) | |||
對(duì)硝基甲苯 | 鄰硝基甲苯 | 間硝基甲苯 | |||
濃H2SO4 | 1.0 | 35.6 | 60.2 | 4.2 | 98.0 |
1.2 | 36.5 | 59.5 | 4.0 | 99.8 | |
NaHSO4 | 0.15 | 44.6 | 55.1 | 0.3 | 98.9 |
0.25 | 46.3 | 52.8 | 0.9 | 99.9 | |
0.32 | 47.9 | 51.8 | 0.3 | 99.9 | |
0.36 | 45.2 | 54.2 | 0.6 | 99.9 |
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
實(shí)驗(yàn)室用少量的溴水和足量的乙醇制備1,2—二溴乙烷的裝置如下圖所示:
有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:
| 乙醇 | 1,2-二溴乙烷 | 乙醚 |
狀態(tài) | 無色液體 | 無色液體 | 無色液體 |
密度/g· cm-3 | 0.79 | 2.2 | 0.71 |
沸點(diǎn)/℃ | 78.5 | 132 | 34.6 |
熔點(diǎn)/℃ | -l30 | 9 | -1l6 |
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。實(shí)驗(yàn)室常用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸,其裝置如圖甲所示(加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去)。實(shí)驗(yàn)過程如下:
①將5.4 mL甲苯、100 mL水、幾粒沸石加入250 mL三頸燒瓶中;
②裝上冷凝管,加熱至沸后分批加入16 g高錳酸鉀,回流反應(yīng)4 h;
③將反應(yīng)混合物趁熱減壓過濾,并用熱水洗滌濾渣,將洗滌液并入濾液中;
④濾液加入鹽酸酸化后,抽濾(裝置如圖乙)、洗滌、干燥得苯甲酸粗產(chǎn)品。
在苯甲酸制備過程中發(fā)生反應(yīng):
(1)圖甲冷凝管中冷水應(yīng)從________(填“a”或“b”)管進(jìn)入,圖乙中儀器X的名稱為________。
(2)實(shí)驗(yàn)中分批加入KMnO4的原因是_________________________。
(3)判斷甲苯被氧化完全的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是___________________________。
(4)抽濾操作與普通過濾相比,除了得到沉淀較干燥外,還有一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是__________________________________________________________。
(5)第一次過濾時(shí),若溶液呈紅色,可加入下列試劑處理________(填字母)。
A.H2O | B.CCl4 |
C.NaHSO3 | D.HNO3 |
T/℃ | 4 | 18 | 75 |
溶解度/g | 0.18 | 0.27 | 2.20 |
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
由呋喃甲酸脫羧得到呋喃與丙酮在酸性條件下縮合,可得到八甲基四氧雜夸特烯。有關(guān)實(shí)驗(yàn)原理及流程如下;
步驟1:呋喃的制備
在圓底燒瓶中放置4.5 g呋喃甲酸(100 ℃升華,呋喃甲酸在133 ℃熔融,230~232 ℃沸騰,并在此溫度下脫羧),按圖安裝好儀器。先大火加熱使呋喃甲酸快速熔化,然后調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度,并保持微沸,當(dāng)呋喃甲酸脫羧反應(yīng)完畢,停止加熱。得無色液體呋喃(沸點(diǎn):31~32 ℃,易溶于水)。
步驟2:大環(huán)化合物八甲基四氧雜夸特烯的合成
在25 mL錐形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL濃鹽酸,混勻,在冰浴中冷至5 ℃以下,然后將3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入錐形瓶中,充分混勻,冰浴冷卻,靜置得一黃色蠟狀固體。過濾,并用3 mL無水乙醇洗滌,用苯重結(jié)晶,得白色結(jié)晶八甲基四氧雜夸特烯。
(1)步驟1中用大火急速加熱,其主要目的是____________________________。
(2)裝置圖中堿石灰的作用是__________________________________________;
無水氯化鈣的作用是________________________________________________。
(3)脫羧裝置中用冰鹽浴的目的是_____________________________________。
(4)合成八甲基四氧雜夸特烯加入鹽酸的目的是_________________________。
(5)確論產(chǎn)品為八甲基四氧雜夸特烯,可通過測定沸點(diǎn),還可采用的檢測方法有__________________________________________________________。
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
硼位于ⅢA族,三鹵化硼是物質(zhì)結(jié)構(gòu)化學(xué)的研究熱點(diǎn),也是重要的化工原料。三氯化硼(BCl3)可用于制取乙硼烷(B2H6),也可作有機(jī)合成的催化劑。
【查閱資料】①BCl3的沸點(diǎn)為12.5 ℃,熔點(diǎn)為-107.3 ℃;②2B+6HCl2BCl3↑+3H2↑;③硼與鋁的性質(zhì)相似,也能與氫氧化鈉溶液反應(yīng)。
【設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)】 某同學(xué)設(shè)計(jì)如圖所示裝置制備三氯化硼:
請(qǐng)回答下列問題:
(1)常溫下,高錳酸鉀固體粉末與濃鹽酸發(fā)生的反應(yīng)可替代A裝置中的反應(yīng),兩個(gè)反應(yīng)的產(chǎn)物中錳的價(jià)態(tài)相同。寫出高錳酸鉀固體粉末與濃鹽酸反應(yīng)的離子方程式:___________________________________。
(2)E裝置的作用是_______________________________________________。
如果拆去B裝置,可能的后果是______________________________________
(3)寫出D裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式:_____________________________
實(shí)驗(yàn)中可以用一個(gè)盛裝________(填試劑名稱)的干燥管代替F+G裝置,使實(shí)驗(yàn)更簡便。
(4)三氯化硼遇水劇烈反應(yīng)生成硼酸(H3BO3)和白霧,寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式:__________________________________________________________;
實(shí)驗(yàn)室保存三氯化硼的注意事項(xiàng)是_________________________________。
(5)為了順利完成實(shí)驗(yàn),正確的操作是________(填序號(hào)),并解釋原因:________。
①先點(diǎn)燃A處酒精燈,后點(diǎn)燃D處酒精燈
②先點(diǎn)燃D處酒精燈,后點(diǎn)燃A處酒精燈
③同時(shí)點(diǎn)燃A、D處酒精燈
(6)請(qǐng)你設(shè)計(jì)一個(gè)簡易實(shí)驗(yàn),驗(yàn)證制得的產(chǎn)品中是否含有硼粉:________________________________________________。
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
SiO2、SO2和CO2都是酸性氧化物,它們的化學(xué)性質(zhì)具有一定的相似性;Mg和Na的化學(xué)性質(zhì)也具有一定相似性。
某興趣小組用如圖所示裝置進(jìn)行Mg與SO2反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)。
(1)選擇制取SO2的合適試劑________(填編號(hào))。
①濃HCl ②濃H2SO4、跱a2SO3固體、蹸aSO3固體
(2)上述裝置還可優(yōu)化,優(yōu)化的方法是________________________________________,裝置C中NaOH溶液的作用是___________________________________________________________
(3)甲同學(xué)推測Mg與SO2的反應(yīng)和Mg與CO2的反應(yīng)相似,則該反應(yīng)方程式為_________________________________________;
乙同學(xué)的推測是:2Mg+3SO22MgSO3+S;丙同學(xué)的推測是:3Mg+SO22MgO+MgS,要驗(yàn)證甲、乙、丙三位同學(xué)的推測是否正確,丁同學(xué)作如下實(shí)驗(yàn)探究:
已知:MgSO3和MgS都微溶于水,能與鹽酸發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)放出氣體;H2S氣體通入CuSO4溶液中出現(xiàn)黑色沉淀。
限選試劑:2 mol·L-1鹽酸、2 mol·L-1硝酸、蒸餾水、2 mol·L-1 NaOH溶液、品紅溶液、澄清石灰水、2 mol·L-1 CuSO4溶液;儀器和用品自選。
序號(hào) | 實(shí)驗(yàn)步驟 | 預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論 |
① | 取少量反應(yīng)后所得固體于試管中 | |
② | 向試管中的固體慢慢滴加____________,試管口塞上帶導(dǎo)管的單孔塞,并將導(dǎo)管通入盛有________的試管中 | 若試管中的________,則丙同學(xué)推測正確,若試管中的固體未完全溶解,且________,則乙同學(xué)推測正確 |
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
氯酸鎂[Mg(ClO3)2]常用作催熟劑、除草劑等,實(shí)驗(yàn)室制備少量Mg(ClO3)2·6H2O的流程如下:
已知:①鹵塊主要成分為MgCl2·6H2O,含有MgSO4、FeCl2等雜質(zhì)。
②四種化合物的溶解度(S )隨溫度(T )變化曲線如圖所示。
(1)過濾所需要的主要玻璃儀器有 。
(2)加入BaCl2的目的是 ,加MgO后過濾所得濾渣的主要成分為 。
(3)加入NaClO3飽和溶液后發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為
(4)產(chǎn)品中Mg(ClO3)2·6H2O含量的測定:
步驟1:準(zhǔn)確稱量3.50 g產(chǎn)品配成100 mL溶液。
步驟2:取10.00 mL于錐形瓶中,加入10.00 mL稀硫酸和20 .00mL 1.000 mol·L-1的FeSO4溶液,微熱。
步驟3:冷卻至室溫,用0.100 mol·L-1 K2Cr2O7 溶液滴定剩余的Fe2+至終點(diǎn),此過程中反應(yīng)的離子方程式為:Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O。
步驟4:將步驟2、3重復(fù)兩次,平均消耗K2Cr2O7 溶液15.00 mL。
①寫出步驟2中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式: ;
②產(chǎn)品中Mg(ClO3)2·6H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
易溶于水的三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用于攝影和藍(lán)色印刷。以鐵屑為原料的制備流程如下:
請(qǐng)回答下列問題:
(1)鐵屑中常含硫元素,加稀硫酸時(shí)會(huì)產(chǎn)生有毒的H2S氣體,可用氫氧化鈉溶液吸收,下列吸收裝置正確的是 。
(2)制得的FeSO4溶液中需加入少量的H2SO4酸化,目的是 。若要從溶液中得到綠礬FeSO4·7H2O,必須進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是 (按順序填寫)。
a.過濾洗滌 b.蒸發(fā)濃縮 c.冷卻結(jié)晶 d.灼燒 e.干燥
(3)該晶體鹽在110℃可完全失去結(jié)晶水,繼續(xù)升高溫度可發(fā)生分解反應(yīng)。
①分解得到的氣體產(chǎn)物用如下裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)
裝置檢查氣密性后,先通一段時(shí)間N2,其目的為 。結(jié)束實(shí)驗(yàn)時(shí)先熄滅酒精燈再通入N2至常溫,其目的為 。實(shí)驗(yàn)過程中觀察到B、F中澄清石灰水都變渾濁,E中有紅色固體生成,則氣體產(chǎn)物是 。
②分解得到的固體產(chǎn)物含有K2CO3、FeO、Fe,加水溶解、過濾、洗滌、干燥,得到含鐵樣品,F(xiàn)設(shè)計(jì)下列三種實(shí)驗(yàn)方案對(duì)該樣品進(jìn)行物質(zhì)含量測定。
【甲】a g樣品溶液得固體b g
【乙】a g樣品量氣測得氣體體積Va mL
【丙】a g樣品250 mL溶液三次平均消耗0.1 mol·L-1酸性KMnO4溶液Vb mL你認(rèn)為以上方案中 無法確定樣品的組成,理由是 。
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科目:高中化學(xué) 來源: 題型:實(shí)驗(yàn)題
用1-丁醇、溴化鈉和較濃H2SO4混合物為原料,在實(shí)驗(yàn)室制備1-溴丁烷,并檢驗(yàn)反應(yīng)的部分副產(chǎn)物。(已知:NaCl+H2SO4(濃)=NaHSO4+HCl↑)現(xiàn)設(shè)計(jì)如下裝置,其中夾持儀器、加熱儀器及冷卻水管沒有畫出。請(qǐng)回答下列問題:
(1)儀器D的名稱是 。
(2)關(guān)閉a和b、接通豎直冷凝管的冷凝水,給A加熱30分鐘,制備1-溴丁烷。寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式 。
(3)理論上,上述反應(yīng)的生成物還可能有:丁醚、1-丁烯、溴化氫等。熄滅A處酒精燈,在豎直冷凝管上方塞上塞子,打開a,利用余熱繼續(xù)反應(yīng)直至冷卻,通過B、C裝置檢驗(yàn)部分副產(chǎn)物。B、C中應(yīng)盛放的試劑分別是 、 。
(4)在實(shí)驗(yàn)過程中,發(fā)現(xiàn)A中液體由無色逐漸變成黑色,該黑色物質(zhì)與濃硫酸反應(yīng)的化學(xué)方程式為 ,可在豎直冷凝管的上端連接一個(gè)內(nèi)裝吸收劑堿石灰的干燥管,以免污染空氣。
(5)相關(guān)有機(jī)物的數(shù)據(jù)如下:
物質(zhì) | 熔點(diǎn)/0C | 沸點(diǎn)/0C |
1-丁醇 | -89.5 | 117.3 |
1-溴丁烷 | -112.4 | 101.6 |
丁醚 | -95.3 | 142.4 |
1-丁烯 | -185.3 | -6.5 |
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