由呋喃甲酸脫羧得到呋喃與丙酮在酸性條件下縮合，可得到八甲基四氧雜夸特烯。有關(guān)實(shí)驗(yàn)原理及流程如下；

步驟1：呋喃的制備
在圓底燒瓶中放置4.5 g呋喃甲酸（100 ℃升華，呋喃甲酸在133 ℃熔融，230～232 ℃沸騰，并在此溫度下脫羧），按圖安裝好儀器。先大火加熱使呋喃甲酸快速熔化，然后調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度，并保持微沸，當(dāng)呋喃甲酸脫羧反應(yīng)完畢，停止加熱。得無色液體呋喃（沸點(diǎn)：31～32 ℃，易溶于水）。

步驟2：大環(huán)化合物八甲基四氧雜夸特烯的合成
在25 mL錐形瓶中加入2.7 mL 95%乙醇和1.35 mL濃鹽酸，混勻，在冰浴中冷至5 ℃以下，然后將3.3 mL丙酮和1.35 mL呋喃的混合液迅速倒入錐形瓶中，充分混勻，冰浴冷卻，靜置得一黃色蠟狀固體。過濾，并用3 mL無水乙醇洗滌，用苯重結(jié)晶，得白色結(jié)晶八甲基四氧雜夸特烯。
（1）步驟1中用大火急速加熱，其主要目的是____________________________。
（2）裝置圖中堿石灰的作用是__________________________________________；
無水氯化鈣的作用是________________________________________________。
（3）脫羧裝置中用冰鹽浴的目的是_____________________________________。
（4）合成八甲基四氧雜夸特烯加入鹽酸的目的是_________________________。
（5）確論產(chǎn)品為八甲基四氧雜夸特烯，可通過測(cè)定沸點(diǎn)，還可采用的檢測(cè)方法有__________________________________________________________。

（1）防止升華物過多，造成冷凝管的堵塞或污染產(chǎn)物
（2）吸收生成的CO2　防止水蒸氣進(jìn)入，溶入呋喃
（3）呋喃易揮發(fā)，冰鹽浴減少揮發(fā)，提高產(chǎn)率
（4）作催化劑
（5）檢測(cè)產(chǎn)品的核磁共振氫譜和紅外光譜等

解析

練習(xí)冊(cè)系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

對(duì)叔丁基苯酚可用于生產(chǎn)油溶性酚醛樹脂等。實(shí)驗(yàn)室以苯酚、叔丁基氯[(CH3)3CCl]等為原料制備對(duì)叔丁基苯酚的實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟1：按圖16組裝儀器，在X中加入2.2 mL叔丁基氯(過量)和1.41 g苯酚，攪拌使苯酚完全溶解。
步驟2：向X中加入無水AlCl3固體作催化劑，不斷攪拌，有氣體放出。
步驟3：反應(yīng)緩和后，向X中加入8 mL水和1 mL濃鹽酸，即有白色固體析出。
步驟4：抽濾得到白色固體，洗滌，用石油醚重結(jié)晶，得對(duì)叔丁基苯酚1.8 g。
（1）儀器X的名稱為        。
（2）步驟2中發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為        。若該反應(yīng)過于激烈，可采取的一種措施為        。
（3）圖16中倒扣漏斗的作用是        。
（4）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行光譜鑒定結(jié)果如下。其中屬于紅外光譜的譜圖是        (填字母)。

（5）本實(shí)驗(yàn)中，對(duì)叔丁基苯酚的產(chǎn)率為        。

查看答案和解析>>

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

正丁醛是一種化工原料。某實(shí)驗(yàn)小組利用如下裝置合成正丁醛。

發(fā)生的反應(yīng)如下：
CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO
反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下：

 
沸點(diǎn)/℃
密度/(g·cm－3)
水中溶解性
正丁醇
117.2
0.810 9
微溶
正丁醛
75.7
0.801 7
微溶
 
實(shí)驗(yàn)步驟如下：
將6.0 g Na2 Cr2O7放入100 mL燒杯中，加30 mL水溶解，再緩慢加入5 mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸汽出現(xiàn)時(shí)，開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90～95℃，在E中收集90℃以下的餾分。
將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集75～77℃餾分，產(chǎn)量2.0 g。
回答下列問題：
(1)實(shí)驗(yàn)中，能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說明理由______________________。
(2)加入沸石的作用是________。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是________。
(3)上述裝置圖中，B儀器的名稱是________，D儀器的名稱是________。
(4)分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是________(填正確答案標(biāo)號(hào))。
a．潤(rùn)濕　　　b．干燥　　　c．檢漏　　d．標(biāo)定
(5)將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分離水時(shí)，水在________層(填“上”或“下”)。
(6)反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90～95℃，其原因是__________________________________。

查看答案和解析>>

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

某化學(xué)學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室中探究鐵釘與熱濃硫酸的反應(yīng)。其探究流程如圖所示：

（1）從實(shí)驗(yàn)安全的角度考慮，應(yīng)先向燒杯中加入______（填“甲”或“乙”）。
（2）根據(jù)加入的反應(yīng)物的量，實(shí)驗(yàn)需要選取的燒杯的規(guī)格為________（填字母序號(hào)）。
a．50 mL        b．100 mL         c．500 mL      d．1 000 mL
（3）上述流程圖中從“靜置”后的混合物中得到上清液B不能采用過濾的操作方法，其原因是__________________________________。
由于鐵釘生銹，上清液B中可能既含F(xiàn)e3＋，又含F(xiàn)e2＋，要檢驗(yàn)上清液B中有無Fe2＋，應(yīng)加入的試劑是________（填字母序號(hào)）。
a．KSCN溶液和氯水
b．鐵粉和KSCN溶液
c．NaOH溶液
d．酸性KMnO4溶液
（4）氣體A的主要成分是SO2，還可能含有H2和CO2。流程圖中“加熱”時(shí)可能生成CO2的原因是________________（用化學(xué)方程式表示）。
利用下列儀器可以同時(shí)檢驗(yàn)氣體A中是否含有H2和CO2（其中的夾持儀器、橡膠管和加熱裝置已經(jīng)略去），則儀器的連接順序是________（填儀器的字母代號(hào)），裝置A的作用是____________________________，裝置B中試劑X的化學(xué)式是________。

　　　　  A　　　　　　B       C　　　　　　D        E　　　　　　　F

查看答案和解析>>

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

某研究性學(xué)習(xí)小組做實(shí)驗(yàn)時(shí)偶然發(fā)現(xiàn)，表面擦去氧化膜的鎂片可與NaHCO3溶液反應(yīng)產(chǎn)生大量氣體和白色不溶物。該小組同學(xué)通過如下實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證產(chǎn)物并探究反應(yīng)原理。
實(shí)驗(yàn)①：用砂紙擦去鎂條表面氧化膜，將其放入盛適量滴有酚酞試液的飽和碳酸氫鈉溶液的燒杯中，迅速反應(yīng)，產(chǎn)生大量氣泡和白色不溶物，溶液的淺紅色加深。
Ⅰ、定性實(shí)驗(yàn)
（1）氣體的檢驗(yàn) 
實(shí)驗(yàn)②：將實(shí)驗(yàn)①中收集到的氣體點(diǎn)燃，發(fā)現(xiàn)氣體安靜燃燒，火焰呈淡藍(lán)色。則氣體為          。
（2）該小組同學(xué)對(duì)反應(yīng)中產(chǎn)生的白色不溶物做出如下猜測(cè)：
猜測(cè)1：白色不溶物可能為　　　　　   
猜測(cè)2：白色不溶物可能為MgCO3
猜測(cè)3：白色不溶物可能為堿式碳酸鎂[yMg(OH)2?xMgCO3]
請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)固體中是否含有MgCO3，寫出實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象和結(jié)論：                                                                                   。
（3）實(shí)驗(yàn)③：取實(shí)驗(yàn)①中的濾液，向其中加入少量CaCl2稀溶液，產(chǎn)生白色沉淀，溶液紅色變淺，說明溶液中存在CO32－離子。
Ⅱ、定量實(shí)驗(yàn)
（4）為進(jìn)一步確定實(shí)驗(yàn)I的白色不溶物的成分，進(jìn)行以下定實(shí)驗(yàn)，裝置如圖所示：

稱取干燥、純凈的白色不溶物 7.36 g，充分加熱至不再產(chǎn)生氣體為止，并使分解產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入裝置A和B中。實(shí)驗(yàn)后裝置A增重0.72g，裝置B增重2.64 g。白色不溶物的化學(xué)式為                。
（5）寫出鎂與飽和碳酸氫鈉溶液反應(yīng)的化學(xué)方程式                           。
Ⅲ、反應(yīng)原理分析
（6）NaHCO3溶液中存在如下電離平衡：H2OH+ + OH－、HCO3－H+ +CO32－，請(qǐng)從平衡移動(dòng)角度分析實(shí)驗(yàn)①產(chǎn)生大量氣體和白色不溶物的原因：                                     。

查看答案和解析>>

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

某興趣小組探究SO2氣體還原Fe3＋、I2，他們使用的藥品和裝置如圖所示：

(1)SO2氣體還原Fe3＋的產(chǎn)物是________(填離子符號(hào))，參加反應(yīng)的SO2和Fe3＋的物質(zhì)的量之比是________。
(2)下列實(shí)驗(yàn)方案適用于在實(shí)驗(yàn)室制取所需SO2的是________。
A．Na2SO3溶液與HNO3          B．Na2SO3固體與濃硫酸
C．固體硫在純氧中燃燒         D．銅與熱濃H2SO4
(3)裝置C的作用是____________________________________。
(4)若要從A中所得溶液提取晶體，必須進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作步驟：蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、自然干燥，在這一系列操作中沒有用到的儀器有________(填序號(hào))。
A．蒸發(fā)皿　　　 B．石棉網(wǎng)
C．漏斗      D．燒杯    E．玻璃棒   F．坩堝
(5)在上述裝置中通入過量的SO2，為了驗(yàn)證A中SO2與Fe3＋發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，他們?nèi)中的溶液，分成三份，并設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)：
方案①：往第一份試液中加入酸性KMnO4溶液，紫紅色褪去。
方案②：往第二份試液中加入KSCN溶液，不變紅，再加入新制的氯水，溶液變紅。
方案③：往第三份試液中加入用稀鹽酸酸化的BaCl2，產(chǎn)生白色沉淀。
上述方案不合理的是________，原因是__________________________
______________________________________________。
(6)能表明I－還原性弱于SO2的現(xiàn)象是_____________________________
___________________________________________。

查看答案和解析>>

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

對(duì)硝基甲苯是醫(yī)藥、染料等工業(yè)的一種重要有機(jī)中間體，它常以濃硝酸為硝化劑、濃硫酸為催化劑，通過甲苯的硝化反應(yīng)制備。

一種新的制備對(duì)硝基甲苯的實(shí)驗(yàn)方法是：以發(fā)煙硝酸為硝化劑，固體NaHSO4為催化劑(可循環(huán)使用)，在CCl4溶液中，加入乙酸酐(有脫水作用)，45 ℃反應(yīng)1 h。反應(yīng)結(jié)束后，過濾，濾液分別用5% NaHCO3溶液、水洗至中性，再經(jīng)分離提純得到對(duì)硝基甲苯。
(1)上述實(shí)驗(yàn)中過濾的目的是_____________________________________。
(2)濾液在分液漏斗中洗滌靜置后，有機(jī)層處于________層(填“上”或“下”)；放液時(shí)，若發(fā)現(xiàn)液體流不下來，其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外，還有_________________________________________________________。
(3)下列給出了催化劑種類及用量對(duì)甲苯硝化反應(yīng)影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

催化劑

硝化產(chǎn)物中各種異構(gòu)體質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)
總產(chǎn)率(%)
對(duì)硝基甲苯
鄰硝基甲苯
間硝基甲苯
濃H2SO4
1.0
35.6
60.2
4.2
98.0
1.2
36.5
59.5
4.0
99.8
NaHSO4
0.15
44.6
55.1
0.3
98.9
0.25
46.3
52.8
0.9
99.9
0.32
47.9
51.8
0.3
99.9
0.36
45.2
54.2
0.6
99.9
 
①NaHSO4催化制備對(duì)硝基甲苯時(shí)，催化劑與甲苯的最佳物質(zhì)的量之比為________。
②由甲苯硝化得到的各種產(chǎn)物的含量可知，甲苯硝化反應(yīng)的特點(diǎn)是_________________________________________________________。
③與濃硫酸催化甲苯硝化相比，NaHSO4催化甲苯硝化的優(yōu)點(diǎn)有________________、________________。

查看答案和解析>>

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

綠礬晶體（FeSO4·7H2O，M＝278g/mol）是治療缺鐵性貧血藥品的重要成分。實(shí)驗(yàn)室利用硫酸廠的燒渣（主要成分為Fe2O3及少量FeS、SiO2），制備綠礬的過程如下：

試回答：
（1）操作I為             （填寫操作名稱）。
（2）試劑Y與溶液X反應(yīng)的離子方程式為                                  。
（3）操作III的順序依次為：             、冷卻結(jié)晶、過濾、           、干燥。
（4）某同學(xué)用酸性KMnO4溶液測(cè)定綠礬產(chǎn)品中Fe2+含量：
a．稱取11．5g綠礬產(chǎn)品，溶解，配制成1000mL溶液；
b．量取25．00mL待測(cè)溶液于錐形瓶中；
c．用硫酸酸化的0．01000mol/L KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液體積的平均值為20．00mL。①步驟a配制溶液時(shí)需要的玻璃儀器除玻璃棒、量筒、燒杯、膠頭滴管外，還需                。②該同學(xué)設(shè)計(jì)的下列滴定方式，最合理的是      (夾持部分略去)(填字母序號(hào))。
③滴定時(shí)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為：　　　　　　。
④判斷此滴定實(shí)驗(yàn)達(dá)到終點(diǎn)的方法是             ；若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視KMnO4溶液液面，其它操作均正確，則使測(cè)定結(jié)果        （填“偏高”“偏低”“無影響”）。
⑤計(jì)算上述樣品中FeSO4·7H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為                。

查看答案和解析>>

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：實(shí)驗(yàn)題

孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3,還含少量Fe、Si的化合物。實(shí)驗(yàn)室以孔雀石為原料制備CuSO4·5H2O及CaCO3，步驟如下：

請(qǐng)回答下列問題：
（1）溶液A的金屬離子有Cu2+、Fe2+、Fe3+。從下列所給試劑中選擇：實(shí)驗(yàn)步驟中試劑①為______（填代號(hào)），檢驗(yàn)溶液A中Fe3+的最佳試劑為　　　　（填代號(hào)）。
a．KMnO4　　　　　b．(NH4) 2S          c．H2O2        d．KSCN
（2）由溶液C獲得CuSO4·5H2O，需要經(jīng)過加熱蒸發(fā)、　　　　     、過濾等操作。除燒杯、漏斗外，過濾操作還用到另一玻璃儀器，該儀器在此操作中的主要作用是　　　　 。
（3）制備CaCO3時(shí)，應(yīng)向CaCl2溶液中先通入（或先加入）　　　　      （填化學(xué)式），若實(shí)驗(yàn)過程中有氨氣逸出，應(yīng)選用下列　　　　 裝置回收（填代號(hào)）。

（4）欲測(cè)定溶液A中Fe2+的濃度，需要用容量瓶配制某標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容時(shí)視線應(yīng)                          ，直到                                            ，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)應(yīng)選用　　　　滴定管（填“酸式”或“堿式”）。

查看答案和解析>>

同步練習(xí)冊(cè)答案