Question

4．三草酸根合鐵（Ⅲ）酸鉀K₃[Fe（C₂O₄）₃]•3H₂O為綠色晶體；水中溶解度：0℃時為4.7g•100g-1，100℃時為18g•100g-1，難溶于C₂H₅OH等有機溶劑．該物質(zhì)對光敏感，光照條件下可分解放出CO₂．
實驗室制備，將12.0g草酸鉀晶體溶于20.0mL熱的蒸餾水中，在溶液近沸時邊攪拌邊加入8.0mL FeCl₃ 水溶液（0.4g/mL），將此溶液在冰水中冷卻，有綠色晶體析出，待晶體析出完全后，減壓過濾得粗產(chǎn)品．將粗產(chǎn)品溶解于約20.0mL的熱蒸餾水中，趁熱過濾，將濾液在冰水中冷卻，待結(jié)晶完全后，減壓過濾并用冰蒸餾水和乙醇洗滌晶體，晾干，得最終產(chǎn)品．
涉及的主要方程式如下：
3K₂C₂O₄+FeCl₃+3H₂O═K₃[Fe（C₂O₄）₃]•3H₂O+3KCl
準確稱取0.9800g最終產(chǎn)品配成250mL溶液，移取25mL試樣，加入20mL 3mol/L稀硫酸使三草酸根合鐵（Ⅲ）酸鉀分解為鐵離子和草酸根離子．用高錳酸鉀標準溶液滴定試樣至終點，記下讀數(shù)．往滴定后的溶液中加入稀硫酸，再加鋅粉，然后用高錳酸鉀標準溶液滴定至終點，記下讀數(shù)．平行測定三次，通過消耗高錳酸鉀標準溶液的體積（$\overline{{V}_{1}}$和$\overline{{V}_{2}}$）及濃度計算得到鐵離子和草酸根離子的含量．
（1）實驗室制備三草酸根合鐵（Ⅲ）酸鉀時，應(yīng)選用裝置燒杯（三頸燒瓶、燒杯、圓底燒瓶或蒸發(fā)皿）；
（2）為促使三草酸根合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體析出完全，還可以往溶液中加入少量乙醇；
（3）用冰蒸餾水和乙醇分別洗滌重結(jié)晶產(chǎn)品的原因各自是減少產(chǎn)品損耗和利用乙醇揮發(fā)帶走水分．
（4）稱取最終產(chǎn)品配成250mL溶液過程中要注意避光；
（5）用高錳酸鉀標準溶液滴定至終點時，現(xiàn)象為滴定至溶液呈淺紅色且半分鐘內(nèi)不再變色；
（6）往滴定后的溶液中加入鋅粉至出現(xiàn)溶液顏色變?yōu)闇\綠色，產(chǎn)生氣泡現(xiàn)象．
（7）$\overline{{V}_{1}}$和$\overline{{V}_{2}}$比值約為6：1．

Answer 1

分析 （1）根據(jù)三草酸根合鐵（Ⅲ）酸鉀的制備方法，溶液中的反應(yīng)應(yīng)選用燒杯作反應(yīng)器；
（2）乙醇與水互溶，而三草酸根合鐵（Ⅲ）酸鉀難溶于乙醇；
（3）三草酸根合鐵（Ⅲ）酸鉀的溶解度隨溫度降低而減�。灰掖紦]發(fā)帶走水分，用乙醇洗滌重結(jié)晶產(chǎn)品，也減少了產(chǎn)品損耗；
（4）因三草酸根合鐵（Ⅲ）酸鉀光照條件下可分解放出CO₂；
（5）用高錳酸鉀標準溶液滴定至終點時，三草酸根合鐵（Ⅲ）酸鉀完全反應(yīng)，此時溶液呈淺紅色且半分鐘內(nèi)不再變色；
（6）往滴定后的溶液中加入稀硫酸，再加鋅粉，鋅置換出氫氣，有氣泡產(chǎn)生；鋅還原三價鐵離子，溶液變?yōu)闇\綠色；
（7）滴定時：3C₂O${\;}_{4}^{2-}$～6CO₂～6e^-～；Fe²⁺～Fe³⁺～e^-，KMnO₄被還原為錳離子，根據(jù)電子轉(zhuǎn)移守恒計算．

解答 解：（1）根據(jù)三草酸根合鐵（Ⅲ）酸鉀的制備方法：將12.0g草酸鉀晶體溶于20.0mL熱的蒸餾水中，在溶液近沸時邊攪拌邊加入8.0mL FeCl₃ 水溶液（0.4g/mL），溶液中的反應(yīng)應(yīng)選用燒杯作反應(yīng)器；
故答案為：燒杯；
（2）乙醇與水互溶，而三草酸根合鐵（Ⅲ）酸鉀難溶于乙醇，可以往溶液中加入少量乙醇，促進三草酸根合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體析出完全；  
故答案為：乙醇；
（3）三草酸根合鐵（Ⅲ）酸鉀的溶解度隨溫度降低而減小，故用冰蒸餾水洗滌三草酸根合鐵（Ⅲ）酸鉀晶體，減少減少產(chǎn)品損耗；乙醇揮發(fā)帶走水分，用乙醇洗滌重結(jié)晶產(chǎn)品，也減少了產(chǎn)品損耗；
故答案為：減少產(chǎn)品損耗；利用乙醇揮發(fā)帶走水分；
（4）因三草酸根合鐵（Ⅲ）酸鉀光照條件下可分解放出CO₂，故稱取最終產(chǎn)品配成250mL溶液過程中要注意避光；
故答案為：避光；
（5）用高錳酸鉀標準溶液滴定至終點時，三草酸根合鐵（Ⅲ）酸鉀完全反應(yīng)，此時溶液呈淺紅色且半分鐘內(nèi)不再變色；
故答案為：滴定至溶液呈淺紅色且半分鐘內(nèi)不再變色；
（6）往滴定后的溶液中加入稀硫酸，再加鋅粉，鋅置換出氫氣，有氣泡產(chǎn)生；鋅還原三價鐵離子，溶液變?yōu)闇\綠色；
故答案為：溶液顏色變?yōu)闇\綠色，產(chǎn)生氣泡；
（7）滴定時：3C₂O${\;}_{4}^{2-}$～6CO₂～6e^-，F(xiàn)e²⁺～Fe³⁺～e^-，KMnO₄被還原為錳離子，根據(jù)電子轉(zhuǎn)移守恒則$\overline{{V}_{1}}$：$\overline{{V}_{2}}$=6：1；
故答案為：6：1．

點評 本題考查較為綜合，涉及到物質(zhì)的制備、滴定和結(jié)晶等操作，注意基礎(chǔ)實驗知識的積累，把握實驗步驟、原理和注意事項等問題．