Question

【題目】為充分利用資源，變廢為寶，實驗室里利用廢鐵屑制取硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)26H2O]。某興趣小組以廢鐵屑制得硫酸亞鐵銨后，按下列流程制備二水合草酸亞鐵(FeC2O42H2O），進一步制備高純度還原鐵粉。

已知：FeC2O42H2O難溶于水，150℃開始失結(jié)晶水：H2C2O4易溶于水，溶解度隨溫度升高而增大。

請回答：

（1）步驟②中，H2C2O4稍過量主要原因是_________________。

（2）為了提高步驟③得到的FeC2O42H2O的純度，宜用_________________(填熱水、冷水或無水乙醇）洗滌，檢驗洗滌是否干凈的操作是_________________。

（3）實現(xiàn)步驟④必須用到的兩種儀器是_________________(供選儀器：a.燒杯；b. 坩堝；c.蒸餾燒瓶；d.高溫爐；e.表面皿；f.錐形瓶）：

（4）為實現(xiàn)步驟⑤，不宜用碳粉還原Fe2O3, 理由是_________________。

（5）硫酸亞鐵銨是重要的工業(yè)原料，其溶解性如表所示：

（注意：高于73.3℃，FeSO47H2O發(fā)生分解）

以鐵屑（有油污）、硫酸、硫酸較為原料，補充制取硫酸亞鐵銨晶體的實驗方案：將鐵屑置于錐形瓶中，_________________冷卻，過濾，用蒸餾水洗滌鐵屑至中性，將鐵屑置于錐形瓶中，_________________至鐵屑完全溶解，_________________，冷卻結(jié)晶，用無水乙醇洗滌2-3次，低溫干操。［實驗中必須使用的試劑：鐵屑、1.0molL-1的Na2CO3溶液、3.0molL-1的H2SO4溶液，飽和(NH4)2SO4溶液］

Answer 1

【答案】使Fe2+反應(yīng)更加充分，提高其轉(zhuǎn)化率 熱水 取最后一次洗滌溶液少許，向其中加入鹽酸酸化的氯化鋇，若無白色沉淀，則洗滌干凈 bd 反應(yīng)接觸不充分或者有C雜質(zhì)(答對一個即可) 加入1.0mol·L-1的Na2CO3溶液，加熱煮沸后 邊攪拌邊加入3.0mol·L-1的H2SO4溶液至 加入一定量的飽和(NH4)2SO4溶液，低于73.3℃水浴加熱，將溶液濃縮到表面有晶膜出現(xiàn)

【解析】

由工藝流程分析可知，(NH4)2Fe(SO4)26H2O溶解酸化后加入稍過量的H2C2O4溶液，得到含FeC2O42H2O的混合溶液，再經(jīng)過抽濾、洗滌、干燥得到FeC2O42H2O，將FeC2O42H2O在O2氣流中灼燒得到Fe2O3，最后還原得到Fe單質(zhì)，據(jù)此結(jié)合已知信息分析解答。

(1)硫酸亞鐵銨中的Fe2+發(fā)生水解，加入稍過量的草酸有助于抑制Fe2+的水解，使反應(yīng)更加充分，提高草酸亞鐵的轉(zhuǎn)化率，故答案為：使Fe2+反應(yīng)更加充分，提高其轉(zhuǎn)化率；

(2)已知草酸在水中的溶解度隨溫度的升高而增大，第三步洗滌過程中應(yīng)用熱水，以保證附著在草酸亞鐵表面的雜質(zhì)全部洗凈；檢驗洗滌是否干凈的操作過程為：取最后一次洗滌溶液少許，向其中加入鹽酸酸化的氯化鋇，若無白色沉淀，則洗滌干凈，故答案為：熱水；取最后一次洗滌溶液少許，向其中加入鹽酸酸化的氯化鋇，若無白色沉淀，則洗滌干凈；

(3)步驟④為高溫反應(yīng)，需用到坩堝和高溫爐兩種儀器，所以應(yīng)選bd，故答案為：bd；

(4)利用碳粉還原氧化鐵，可能會出現(xiàn)反應(yīng)不均、生成的Fe中有C雜質(zhì)混入等情況，故答案為：反應(yīng)接觸不充分或者有C雜質(zhì)(答對一個即可)；

(5)加入1.0 mol·L－1的Na2CO3溶液有助于洗去鐵屑表面的油污；加入3.0mol·L－1的H2SO4溶液可以將鐵屑反應(yīng)生成硫酸亞鐵；加入飽和(NH4)2SO4溶液直至有晶膜出現(xiàn)保證硫酸亞鐵和硫酸銨可以同時析出生成硫酸亞鐵氨，反應(yīng)出超過73.3℃是為了防止FeSO4·7H2O失水，故答案為：加入1.0mol·L-1的Na2CO3溶液，加熱煮沸后；邊攪拌邊加入3.0mol·L-1的H2SO4溶液至；加入一定量的飽和(NH4)2SO4溶液，低于73.3℃水浴加熱，將溶液濃縮到表面有晶膜出現(xiàn)。