Question

7．苯甲酸苯酯是重要的有機合成中間體，工業(yè)上用二苯甲酮制備苯甲酸苯酯．
$→_{濃H_{2}SO_{4}、CH_{3}COOH}^{K_{2}S_{2}O_{8}}$
制備苯甲酸苯酯的實驗步驟為：
步驟1：將20mL濃H₂SO₄與40mL冰醋酸在下圖裝置的燒杯中控制在5℃以下混合．
步驟2：向燒杯中繼續(xù)加入過硫酸鉀25g，用電磁攪拌器攪拌4～5分鐘，將二苯甲酮9.1g溶于三氯甲烷后，加到上述混合液中，控制溫度不超過15℃，此時液體呈黃色．
步驟3：向黃色液體中加水，直至液體黃色消失，但加水量一般不超過1mL，室溫攪拌5h．
步驟4：將反應后的混合液倒入冰水中，析出苯甲酸苯酯，抽濾產品，用無水乙醇洗滌，干燥
（1）步驟1中控制在5℃以下混合的原因為防止液體濺出，減少冰醋酸的揮發(fā)．
（2）步驟2中為控制溫度不超過15℃，向混合液中加入二苯甲酮的三氯甲烷溶液的方法是多次少量加入，不斷攪拌．
（3）步驟3中加水不超過1mL，原因是加水會使苯甲酸苯酯水解，降低產率（或導致溫度過高等）．
（4）步驟4中抽濾用到的漏斗名稱為布氏漏斗．
（5）整個制備過程中液體混合物會出現(xiàn)褐色固體，原因是在濃硫酸作用下反應物碳化的結果；除去該固體操作為抽濾．

Answer 1

分析 （1）步驟1：乙酸易揮發(fā)，濃H₂SO₄與40mL冰醋酸混合放熱；
（2）步驟2：二苯甲酮為有機物，易溶于有機溶劑三氯甲烷，溶于濃硫酸放熱，先用電磁攪拌器攪拌4～5分鐘，使?jié)釮₂SO₄、冰醋酸、過硫酸鉀充分混合，為控制溫度不超過15℃，后將二苯甲酮的三氯甲烷溶液分多次少量加入，并不斷攪拌；
（3）步驟3：苯甲酸苯酯易水解，加水不超過1mL，原因是水多了苯甲酸苯酯水解，降低產率，且水和濃硫酸形成溶液放熱，導致溫度過高，降低產率；
（4）步驟4：抽濾是利用水流使抽濾瓶中的壓強降低，達到固液分離的目的，抽濾用到的漏斗名稱為布氏漏斗；
（5）濃硫酸具有脫水性，能使有機物脫水碳化，可通過抽濾除去該固體．

解答 解：（1）冰醋酸為純凈的乙酸，易揮發(fā)，濃H₂SO₄與40mL冰醋酸混合放熱，步驟1：將20mL濃H₂SO₄與40mL冰醋酸在下圖裝置的燒杯中控制在5℃以下混合，防止防止液體濺出，減少冰醋酸的揮發(fā)，
故答案為：防止液體濺出，減少冰醋酸的揮發(fā)；
（2）步驟2：先用電磁攪拌器攪拌4～5分鐘，使?jié)釮₂SO₄、冰醋酸、過硫酸鉀充分混合，得到的溶液主要為無機溶液，二苯甲酮為有機物，易溶于有機溶劑三氯甲烷，將二苯甲酮9.1g溶于三氯甲烷后，形成二苯甲酮的三氯甲烷溶液，濃硫酸密度大，二苯甲酮的三氯甲烷溶液溶于濃H₂SO₄、冰醋酸、過硫酸鉀混合溶液放熱，所以為控制溫度不超過15℃，向混合液中加入二苯甲酮的三氯甲烷溶液的方法是：多次少量加入，不斷攪拌，
故答案為：多次少量加入，不斷攪拌；
（3）步驟3：向黃色液體中加水，直至液體黃色消失，加水不超過1mL，否則水多了苯甲酸苯酯水解多，降低產率，且水和濃硫酸形成溶液放熱，導致溫度過高，降低產率，
故答案為：加水會使苯甲酸苯酯水解，降低產率（或導致溫度過高等）；
（4）步驟4：減壓過濾也稱抽濾或吸濾，抽濾用到的漏斗名稱為布氏漏斗，
故答案為：布氏漏斗；
（5）整個制備過程中液體混合物會出現(xiàn)褐色固體可能為碳，因為濃硫酸具有脫水性，能將有機物脫水碳化，利用布氏漏斗通過抽濾提純，
故答案為：在濃硫酸作用下反應物碳化的結果；抽濾．

點評 本題考查有機物苯甲酸苯酯的合成及混合物的分離，明確反應原理、物質的性質、混合物的分離原理是解答本題的關鍵，題目難度中等．