Question

4．實驗室制備硝基苯的主要步驟如下：
①配制一定比例的濃硫酸和濃硝酸的混合酸加入反應器中．
②向室溫下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振蕩，混合均勻．
③在50℃～60℃下發(fā)生反應．
④除去混合酸后，粗產品依次用蒸餾水和5%的NaOH溶液洗滌，最后用蒸餾水洗滌．
⑤將用無水氯化鈣于燥后的粗硝基苯進行蒸餾，得到純硝基苯．
（1）配制一定比例濃硝酸和濃硫酸混合酸時，操作注意事項是先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻．
（2）步驟③的加熱方式是水浴加熱；
（3）步驟④中，洗滌、分離粗硝基苯應使用的儀器是分液漏斗；
（4）步驟④中，粗產品用5%的NaOH溶液洗滌的目的是除去粗產品中殘留的酸；
（5）純硝基苯是無色、密度比水大（填“大”或“小”）、具有苦杏仁氣味的油狀液體．

Answer 1

分析 （1）濃硫酸與濃硝酸混合放出大量的熱，配制混酸應將濃硫酸中注入濃硝酸中，及時攪拌、冷卻，防止濺出傷人；
（2）由于控制溫度50-60℃，應采取50～60℃水浴加熱；
（3）分離互不相溶的液態(tài)，采取分液操作，需要用分液漏斗；
（4）反應得到粗產品中有殘留的硝酸及硫酸，需要除去；
（5）硝基苯的密度比水大，具有苦杏仁味．

解答 解：（1）濃硫酸與濃硝酸混合放出大量的熱，配制混酸操作注意事項是：先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻，
故答案為：先將濃硝酸注入容器中，再慢慢注入濃硫酸，并及時攪拌和冷卻；
（2）由于控制溫度50-60℃，應采取50～60℃水浴加熱，
故答案為：采取50～60℃水浴加熱；
（3）硝基苯是油狀液體，與水不互溶，分離互不相溶的液態(tài)，采取分液操作，需要用分液漏斗，故答案為：分液漏斗；
（4）反應得到粗產品中有殘留的硝酸及硫酸，用氫氧化鈉溶液洗滌除去粗產品中殘留的酸，故答案為：除去粗產品中殘留的酸；
（5）純硝基苯是無色、密度比水大，具有苦杏仁味的液體，故答案為：大；苦杏仁．

點評 本題考查了制備方案的設計，題目難度中等，明確制備原理為解答關鍵，注意掌握硝基苯的性質及制備方法，試題有利于培養(yǎng)學生的分析能力及化學實驗能力．