12．4，7-二甲基香豆素（熔點(diǎn)：132.6℃）是一種重要的香料，廣泛分布于植物界中，由間甲苯酚為原料的合成反應(yīng)如下：

實(shí)驗(yàn)裝置圖如下：

主要實(shí)驗(yàn)步驟：
步驟1．向裝置a中加入60mL濃硫酸，并冷卻至0℃以下，攪拌下滴入間甲苯酚30mL（0.29mol）和乙酰乙酸乙酯26.4mL （0.21mol）的混合物．
步驟2．保持在10℃下，攪拌12h，反應(yīng)完全后，將其倒入冰水混合物中，然后抽濾、水洗得粗產(chǎn)品
步驟3．粗產(chǎn)品用乙醇溶解并重結(jié)晶，得白色針狀晶體并烘干，稱得產(chǎn)品質(zhì)量為33.0g．
（1）圖中儀品名稱：a三頸燒瓶，c布氏漏斗．
（2）簡述裝置b中將活塞上下部分連通的目的平衡上下氣壓，使漏斗中液體順利流下．
（3）濃H₂SO₄需要冷卻至0℃以下的原因是防止?jié)饬蛩釋⒂袡C(jī)物氧化和炭化．
（4）反應(yīng)需要攪拌12h，其原因是使反應(yīng)物充分接觸反應(yīng)，提高反應(yīng)產(chǎn)率．
（5）確定最終產(chǎn)品是4，7-二甲基香豆素的實(shí)驗(yàn)或方法是測量熔點(diǎn)或測定其紅外（紫外）光譜（及核磁共振氫譜）等．
（6）本次實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為89.3%．

11．NaNO₂被稱為工業(yè)鹽，在漂白、電鍍等方面應(yīng)用廣泛，已知室溫下，2NO+Na₂O₂?2NaNO₂；制備NaNO₂的裝置如圖所示（部分夾持裝置略）．
另知：①3NaNO₂+3HCl?3NaCl+HNO₃+2NO↑+H₂O；②酸性條件下，NO或NO₂^-都能與MnO₄^-反應(yīng)生成NO₃^-和Mn²⁺
請按要求回答下列問題：

（1）檢查完裝置的氣密性，裝入藥品后，實(shí)驗(yàn)開始前先通入一段時間氣體X，X的化學(xué)式為N₂，然后關(guān)閉彈簧頭，再滴入濃硝酸，加熱控制B中導(dǎo)管均勻且緩慢冒出的氣泡．
（2）A燒瓶中反應(yīng)的化學(xué)方程式：C+4HNO₃（濃）$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CO₂↑+4NO₂↑+2H₂O．
（3）觀察到裝置B中的主要現(xiàn)象有：紅棕色消失，導(dǎo)管口有無色氣泡冒出，銅片溶解，溶液變藍(lán)．
（4）預(yù)測C中反應(yīng)開始階段，產(chǎn)物除NaNO₂外，還含有的副產(chǎn)物有Na₂CO₃、NaOH．欲檢驗(yàn)C中產(chǎn)物所含鈉鹽種類，請設(shè)計環(huán)保且簡約的方案，并描述預(yù)期的現(xiàn)象和結(jié)論：取少量樣品于試管中，向其中滴加酸性高錳酸鉀溶液，若高錳酸鉀溶液褪色，證明有亞硝酸鈉，若有使澄清石灰水變渾濁的氣體產(chǎn)生，證明有碳酸鈉．為避免產(chǎn)生這些副產(chǎn)物，應(yīng)在B、C裝置間增加裝置E，請在右方框中畫出裝置E的簡圖，并注明其盛放的藥品名稱．
（5）利用改進(jìn)后的裝置，將3.12gNa₂O₂完全轉(zhuǎn)化成為NaNO₂，理論上至少需要木炭0.72g．

10．阿司匹林的有效成分是乙酰水楊酸（）．實(shí)驗(yàn)室以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐[（CH₃CO）₂O]為主要原料合成乙酰水楊酸，制備的主要反應(yīng)如圖1：操作流程如圖2：
已知：水楊酸和乙酰水楊酸均微溶于水，但其鈉鹽易溶于水，醋酸酐遇水分解生成醋酸．
回答下列問題：
（1）合成過程中最合適的加熱方法是水浴加熱．
（2）制備過程中，水楊酸會形成聚合物的副產(chǎn)物．寫出該聚合物的結(jié)構(gòu)簡式．
（3）粗產(chǎn)品提純：
①分批用少量飽和NaHCO₃溶解粗產(chǎn)品，目的是使乙酰水楊酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的乙酰水楊酸鈉，便于與聚合物分離．判斷該過程結(jié)束的方法是沒有CO₂產(chǎn)生．
②濾液緩慢加入濃鹽酸中，看到的現(xiàn)象是有渾濁產(chǎn)生．
③檢驗(yàn)最終產(chǎn)品中是否含有水楊酸的化學(xué)方法是取少量結(jié)晶于試管中，加蒸餾水溶解，滴加FeCl₃溶液，若呈紫藍(lán)色則含水楊酸．
（4）阿司匹林藥片中乙酰水楊酸含量的測定步驟（假定只含乙酰水楊酸和輔料，輔料不參與反應(yīng)）：Ⅰ．稱取阿司匹林樣品m g；
Ⅱ．將樣品研碎，溶于V₁ mL a mol•L^-1NaOH（過量）并加熱，除去輔料等不溶物，將所得溶液移入錐形瓶；
Ⅲ．向錐形瓶中滴加幾滴甲基橙，用濃度為b mol•L^-1的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸到滴定剩余的NaOH，消耗鹽酸的體積為V₂mL．
①寫出乙酰水楊酸與過量NaOH溶液加熱發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：+3NaOHCH₃COONa+2H₂O+．
②阿司匹林藥片中乙酰水楊酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為$\frac{0.180（a{V}_{1}-b{V}_{2}）}{3m}$．

9．已知：

藥品名稱	熔點(diǎn)/℃	沸點(diǎn)/℃	密度g/cm3	溶解性
正丁醇 （CH3CH2CH2OH）	-89.5	117.7	0.8098	微溶于水，溶于濃硫酸
l-溴丁烷 （CH3CH2CH2CH2Br）	-112.4	101.6	1.2760	不溶于水和濃硫酸

制備1-浪丁烷粗產(chǎn)品在圖1裝里的圓底燒瓶中依次加人NaBr，lOmL正丁醇．分批加人1，1的硫酸溶液，搖勻，加熱30min，發(fā)生如下反應(yīng)：NaBr+H₂SO₄+CH₃CH₂CH₂OH→CH₃CH₂CH₂Br+NaHSO₄+H₂O．
（1）反應(yīng)裝置中還需要加人固體M，加人M的目的是防止液體暴沸；．配制體積比為1，1的硫酸所用的玻璃儀器為bcd．a(chǎn)．天平　b．量筒　 C．玻璃棒　d．燒杯
（2）冷凝管的進(jìn)水口是．端，這樣選擇的原因是能更充分冷凝．
（3）下列圖2裝置中，能代替圖1中最后的收集裝里的是B、D、E．
（4）若用濃硫酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，有機(jī)層中會呈現(xiàn)棕黃色，除去其中雜質(zhì)的正確方法是d
a．蒸餾　　　　　　b．氫氧化鈉溶液洗滌
c．用四氛化碳萃取 d．用亞硫酸鈉溶液洗滌
（5）制備精品．將得到的粗1一澳丁烷依次用濃硫酸、水、10寫碳酸鈉、水洗滌后加人無水抓化鈣進(jìn)行干燥，然后再將1-澳丁烷按圖3裝置燕餾．
①收集產(chǎn)品時，控制的溫度應(yīng)在101.6℃左右，區(qū)分1一澳丁烷精品和粗品的一種方法是測熔沸點(diǎn)．
②實(shí)驗(yàn)制得的1一澳丁烷的質(zhì)量為10.895g，則正丁醇的轉(zhuǎn)化率為72.6%．（保留3位小數(shù)）

8．乙醇的沸點(diǎn)是78℃，能與水以任意比混溶，易與氯化鈣結(jié)合生成配合物．乙醚的沸點(diǎn)為34.6℃，難溶于水，乙醚極易燃燒．實(shí)驗(yàn)室制乙醚的反應(yīng)原理是：
2CH₃CH₂OH $→_{140℃}^{濃H_{2}SO_{4}}$CH₃CH₂-O-CH₂CH₃ （乙醚）+H₂O
實(shí)驗(yàn)步驟：
乙醚的制備
在滴液漏斗中加入2mL 95%的乙醇，在一干燥的三頸燒瓶中放入12mL 95%的乙醇，在冷水浴中冷卻下邊搖動邊緩慢加入12mL濃硫酸，使混合均勻，并加入2粒沸石．實(shí)驗(yàn)裝置如圖：將反應(yīng)瓶放在電熱套上加熱，使溫度迅速地上升到140℃，開始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇，控制流速并保持溫度在135～140℃之間．待乙醇加完后，繼續(xù)反應(yīng)10min，直到溫度上升到160℃止．關(guān)閉熱源，停止反應(yīng)．
乙醚的精制
將餾出物倒入分液漏斗中，依次用8mL 15% NaOH溶液、8mL飽和食鹽水洗滌，最后再用8mL飽和氯化鈣溶液洗滌2次，充分靜置后分液．將乙醚倒入干燥的錐形瓶中，用塊狀無水氯化鈣干燥．待乙醚干燥后，加入到蒸餾裝置中用熱水浴蒸餾，收集33～38℃的餾分．
請根據(jù)上述信息，完成下列問題：
（1）乙醚的制備和精制過程中都需要使用沸石，其作用是防止暴沸，如果實(shí)驗(yàn)中忘記加沸石，需要怎么處理？如果實(shí)驗(yàn)中忘記加沸石，停止加熱，冷卻后補(bǔ)加．
（2）乙醚的制備和精制過程中都需要使用溫度計，其水銀球位置否（填“是”或“否”）相同，原因是制備要控制反應(yīng)液的溫度，水銀球要放在反應(yīng)液里；蒸餾要測餾份的溫度，要放在支管口處．
（3）儀器C的名稱為冷凝管．
（4）如果溫度太高，將會發(fā)生副反應(yīng)，產(chǎn)物是乙烯．
（5）精制乙醚中，加入15% NaOH溶液的作用是除去酸性雜質(zhì)，加入飽和氯化鈣溶液的作用是除乙醇．

7．硫酸銅是一種應(yīng)用極其廣泛的化工原料，可用不同的方法制得硫酸銅．
Ⅰ．將適量濃硝酸分多次加到銅粉與稀硫酸的混合物中，加熱使之反應(yīng)完全，通過蒸發(fā)、結(jié)晶得到硫酸銅晶體（裝置如圖1、2所示），把硫酸銅晶體用小火慢慢加熱即得無水硫酸銅．
（1）圖1分液漏斗內(nèi)裝的液體是濃硝酸．圖2是圖1的改進(jìn)裝置，與圖1相比，圖2裝置的明顯優(yōu)點(diǎn)是防止倒吸、有害氣體能被完全吸收．
（2）用制得的無水硫酸銅檢驗(yàn)?zāi)畴p氧水中是否含水時，除了發(fā)現(xiàn)固體變藍(lán)外，還發(fā)現(xiàn)該雙氧水中有氣泡產(chǎn)生，對此你有何猜想銅離子對雙氧水分解有催化作用．．
Ⅱ．實(shí)驗(yàn)室用濃硫酸與銅反應(yīng)，以進(jìn)一步制取少量NaHSO₃，實(shí)驗(yàn)裝置如圖3所示：
請回答：
（3）實(shí)驗(yàn)中取一定量Cu片和一定量濃H₂SO₄放在圓底燒瓶中共熱，至反應(yīng)結(jié)束后，向反應(yīng)后的溶液中加入足量的CuO，過濾后將濾液加熱濃縮，冷卻結(jié)晶制得硫酸銅晶體（CuSO₄•xH₂O）．某小組同學(xué)采用加熱法測定該晶體里結(jié)晶水x的值．
①請寫出裝置甲中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式Cu+2H₂SO₄$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CuSO₄+SO₂↑+2H₂O；
②加熱法測定該晶體里結(jié)晶水x的值，結(jié)晶水完全失去的判斷方法是兩次稱量不超過0.1g；
③如表是三次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的平均值

坩堝質(zhì)量	坩堝與晶體總質(zhì)量	加熱后坩堝與固體總質(zhì)量
11.7g	23.3g	19.7g

根據(jù)表中數(shù)據(jù)計算出x的實(shí)測值為4．
（4）下列說法正確的是bd（填序號）．
a．甲裝置使用的玻璃儀器有：酒精燈、玻璃管、長頸漏斗、圓底燒瓶
b．KMnO₄溶液用于尾氣處理
c．當(dāng)把品紅溶液滴入到錐形瓶中，若品紅不褪色，說明無NaHSO₃產(chǎn)生
d．當(dāng)把品紅溶液滴入到錐形瓶中，若品紅褪色，說明NaOH已完全轉(zhuǎn)化為NaHSO₃
e．若把品紅溶液換成酸性高錳酸鉀溶液，并滴入到錐形瓶中，不顯紫紅色，說明NaOH已完全轉(zhuǎn)化為NaHSO₃

6．活性氧化鋅用作橡膠硫化的活性劑、補(bǔ)強(qiáng)劑．以氧化鋅粗品（含鐵的氧化物、CuO和SiO₂等雜質(zhì)）為原料制備活性氧化鋅并生產(chǎn)其他副產(chǎn)品的生產(chǎn)工業(yè)流程如圖：

已知：Zn（OH）₂可溶于NaOH溶液．
（1）為提高氧化鋅粗品的溶解速率，可采取的措施有將氧化鋅粗品粉碎成細(xì)顆粒、加入過量硫酸、加熱等（要求寫出兩條）．操作A所用的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒和漏斗．
（2）加入過量鐵所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是2H⁺+Fe=Fe²⁺+H₂↑、Cu²⁺+Fe=Fe²⁺+Cu、2Fe³⁺+Fe=3Fe²⁺．
（3）操作C所得的濾渣P中Fe（OH）₂和Fe（OH）₃的物質(zhì)的量之比為5：1，該濾渣在空氣中灼燒可獲得高性能的磁粉Fe₃O₄，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式20Fe（OH）₂+4Fe（OH）₃+3O₂=$\frac{\underline{\;高溫\;}}{\;}$8Fe₃O₄+26H₂O．
（4）“沉淀”的成分為ZnCO₃•2Zn（OH）₂•H₂O，“煅燒”在450～500℃下進(jìn)行，煅燒獲得ZnO的反應(yīng)的化學(xué)方程式為ZnCO₃•2Zn（OH）₂•H₂O$\frac{\underline{\;450℃-500℃\;}}{\;}$3ZnO+CO₂↑+3H₂O↑．
（5）取20.00mL濾液N用0.02mol/L的KMnO₄溶液進(jìn)行滴定，消耗KMnO₄溶液18.00mL，則濾液N中Fe²⁺的濃度為0.09mol/L．

5．硅藻土是由硅藻死亡后的遺骸沉積形成的，主要成分是SiO₂和有機(jī)質(zhì)，并含有少量的Al₂O₃、Fe₂O₃、MgO等雜質(zhì)．精制硅藻土因?yàn)轭w粒�。ㄖ睆絻H幾微米）、吸附性強(qiáng)、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定特點(diǎn)被廣泛應(yīng)用．圖1是生成精制硅藻土并獲得Al（OH）₃的工藝流程．請回答下列問題：

（1）粗硅藻土高溫煅燒的目的是除去有機(jī)物．實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行煅燒的裝置如圖2所示，儀器a的名稱是坩堝．
（2）反應(yīng)Ⅰ后得“過濾”應(yīng)該是普通（填“普通”或“減壓”）過濾，選擇的理由是硅藻土顆粒小，會堵塞濾紙，
（3）反應(yīng)Ⅱ后過濾，所得固體的主要成分是Fe（OH）₃、Mg（OH）₂．
（4）洗滌Al（OH）₃產(chǎn)品，下列方法最合適的是C．
A．先用稀鹽酸洗，后用冷水洗
B．先用NaOH溶液洗，后用冷水洗
C．先用冷水洗，后用酒精洗
D．先用酒精洗，后用冷水洗
（5）Al（OH）₃純度測定：準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的樣品，在高溫下充分灼燒，冷卻后稱重．下列情形可能造成測定結(jié)果偏高的是BD．
A．固體中含有Na₂CO₃雜質(zhì)
B．固體中含有NaHCO₃雜質(zhì)
C．Al（OH）₃在灼燒前已部分分解
D．Al（OH）₃未完全干燥
（6）泡沫滅火器是將大量CO₂和氫氧化鋁等以泡沫的形式噴出．氫氧化鋁可用于滅火的原因是分解吸熱、氧化鋁會覆蓋可燃物、生成水蒸氣會排開周圍的空氣（寫出兩個）．

4．高鐵酸鹽在能源．環(huán)保等方面有著廣泛的用途．
Ⅰ．工業(yè)上制備K₂FeO₄的常用方法有兩種．
方法一：濕法．工藝流程如圖1．

（1）完成“氧化”過程中反應(yīng)的化學(xué)方程式：
2FeCl₃+10NaOH+3NaClO═2Na₂FeO₄+9NaCl+5H₂O，其中氧化劑是NaClO（填化學(xué)式）．
（2）加入飽和KOH溶液的目的是減小高鐵酸鉀的溶解，促進(jìn)高鐵酸鉀晶體析出；用異丙醇洗滌的目的是洗去高鐵酸鉀晶體表面的KOH和其他雜質(zhì)，得到純產(chǎn)品高鐵酸鉀．
方法二：干法．把Fe₂O₃．KNO₃．KOH混合加熱生成紫紅色高鐵酸鹽和KNO₂等產(chǎn)物．
（3）在干法制備K₂FeO₄的反應(yīng)中，氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為3：1．
Ⅱ．高鐵酸鉀不僅是一種理想的水處理劑，而且高鐵電池的研制也在進(jìn)行中．如圖2是高鐵電池的實(shí)驗(yàn)裝置：
已知放電后，兩極得到鐵的相同價態(tài)的化合物．

（4）該電池放電時正極發(fā)生的電極反應(yīng)是FeO₄^2-+4H₂O+3e^-=Fe（OH）₃↓+5OH^-；
（5）若該電池屬于二次電池，則充電時陰極反應(yīng)的電極反應(yīng)方程式為：Fe（OH）₃+3e^-=Fe+3OH^-（或FeOOH+3e^-+H₂O=Fe+3OH^-）．
（6）已知鹽橋中含有飽和KCl溶液，放電時，鹽橋的作用是形成閉合電路．此鹽橋中陰離子的運(yùn)行方向是：左池到右池；若用某種高分子材料制成隔膜代替鹽橋，該隔膜允許通過的離子是K⁺和H⁺．
（7）如圖3為高鐵電池電池和常用的高能堿性電池的放電曲線，由此可得出高鐵電池的優(yōu)點(diǎn)有使用時間長．工作電壓穩(wěn)定．

3．鐵及其化合物在日常生活中應(yīng)用廣泛，請回答下列問題：
（1）Fe（NO₃）₃•9H₂O在工業(yè)上用細(xì)鐵屑與稀硝酸反應(yīng)制備，主要流程如下：

①耐酸反應(yīng)器中可以觀察到的現(xiàn)象是鐵屑溶解，溶液變?yōu)辄S色，有無色氣體產(chǎn)生，在液面上氣體變?yōu)榧t棕色（后又變?yōu)闊o色）．制備過程中需對溶液進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，注意事項(xiàng)為邊加熱邊不斷攪拌，防止局部過熱，液體發(fā)生飛濺．
②從反應(yīng)器中出來的氣體的主要成分是氮氧化物；直接排放到大氣中造成環(huán)境污染的后果是形成酸雨和光化學(xué)煙霧；
（2）某興趣小組在實(shí)驗(yàn)室用如圖裝置制取Fe（NO₃）₃（固定所用儀器和加熱裝置未畫出）．
①該實(shí)驗(yàn)中對圓底燒瓶加熱的最佳方式用水浴加熱；
②請在圖中虛線框內(nèi)畫出防止倒吸的尾氣吸收裝置
（提示：堿液可快速、充分吸收產(chǎn)生的氮氧化物氣體）．