Question

【題目】索氏提取法是測定動植物樣品中粗脂肪含量的標(biāo)準(zhǔn)方法。其原理是利用如圖裝置，用無水乙醚等有機溶劑連續(xù)、反復(fù)、多次萃取動植物樣品中的粗脂肪。具體步驟如下:

①包裝:取濾紙制成濾紙筒，放入烘箱中干燥后，移至儀器X中冷卻至室溫。然后放入稱量瓶中稱量，質(zhì)量記作a；在濾紙筒中包入一定質(zhì)量研細(xì)的樣品，放入烘箱中干燥后，移至儀器X中冷卻至室溫，然后放入稱量瓶中稱量,質(zhì)量記作b。

②萃取:將裝有樣品的濾紙筒用長鑷子放入抽提筒中，注入一定量的無水乙醚，使濾紙筒完全浸沒入乙醚中，接通冷凝水，加熱并調(diào)節(jié)溫度，使冷凝下滴的無水乙醚呈連珠狀，至抽提筒中的無水乙醚用濾紙點滴檢查無油跡為止(大約6h～12h)。

③稱量:萃取完畢后，用長鑷子取出濾紙筒，在通風(fēng)處使無水乙醚揮發(fā)，待無水乙醚揮發(fā)后，將濾紙筒放入烘箱中干燥后，移至儀器X中冷卻至室溫，然后放入稱量瓶中稱量，質(zhì)量記作c。

回答下列問題:

（1）實驗中使用了三次的儀器X的名稱___________。為提高乙醚蒸氣的冷凝效果，索氏提取器可選用下列______(填字母)代替。

a. 空氣冷凝管 b.直形冷凝管

C.蛇形冷凝管

（2）①實驗中必須十分注意乙醚的安全使用，如不能用明火加熱、室內(nèi)保持通風(fēng)等。為防止乙醚揮發(fā)到空氣中形成燃爆，常在冷凝管上口連接一個球形干燥管，其中裝入的藥品為___(填字母)。

a.活性炭 b.堿石灰 c:P2O5 d.濃硫酸

②無水乙醚在空氣中可能氧化生成少量過氧化物，加熱時發(fā)生爆炸。檢驗無水乙醚中是否含有過氧化物的方法是______________________。

（3）①實驗中需控制溫度在70℃～80℃之間，考慮到安全等因素，應(yīng)采取的加熱方式是_____。

②當(dāng)無水乙醚加熱沸騰后，蒸氣通過導(dǎo)氣管上升，被冷凝為液體滴入抽提筒中，當(dāng)液面超過回流管最高處時，萃取液即回流入提取器(燒瓶)中……該過程連續(xù)、反復(fù)、多次進(jìn)行，則萃取液回流入提取器(燒瓶)的物理現(xiàn)象為________。

A.冷凝回流 B.虹吸 C.倒吸 D.分液

③索氏提取法與一般萃取法相比較，其優(yōu)點為_______________。

（4）數(shù)據(jù)處理: 樣品中純脂肪百分含量_______(填“<”、“>”或“=”)

Answer 1

【答案】 干燥器 c a 取少量乙醚滴加稀硫酸和KI淀粉溶液，振蕩，若溶液變藍(lán)色則說明含有過氧化物，否則不含 恒溫加熱爐且水浴加熱 B 連續(xù)、反復(fù)、多次萃取，且每一次萃取都是純的溶劑，萃取效率高 <

【解析】(1)題中三次描述“移至儀器X中冷卻至室溫”，說明儀器X是干燥器；為提高乙醚蒸氣的冷凝效果，索氏提取器中的冷凝管可選用C蛇形冷凝管，增大接觸面積，延長冷凝時間，提高冷凝效果。

(2)① 在冷凝管上口連接一個球形干燥管的目的是吸收沒有冷凝的乙醚，根據(jù)這四種物質(zhì)的性質(zhì)，可用來吸收乙醚的只有a活性炭；② 過氧化物一般都有較強的氧化性，所以可在酸性條件下用KI淀粉來檢驗，方法是取少里乙醚滴加稀硫酸和KI淀粉溶液，振蕩，若溶液變藍(lán)色則說明含過氧化物，否則不含。

(3)①根據(jù)需要控制的溫度，又不能用明火加熱，可進(jìn)行水浴用恒溫加熱爐加熱；②根據(jù)實驗描述，當(dāng)萃取液的液面超過回流管最高處時，萃取液即回流入提取器(燒瓶)中，這是利用虹吸原理；③ 其優(yōu)點是可進(jìn)行連續(xù)、反復(fù)、多次的萃取，且每一次萃取都是用純的溶劑，能提高萃取效率。

(4)由于有機溶劑乙醚可能溶解樣品中的其它有機物，所以純脂肪的質(zhì)量小于(b-c)g，因此樣品中純脂肪百分含量小于。