【題目】POCl3廣泛用于染料等工業(yè)。某化學(xué)學(xué)習(xí)小組借助拉瓦錫研究空氣成分的曲頸甑(裝置甲)合成PC13,并采取PCl3氧化法制備POCl3

已知:(1)PCl3的熔點(diǎn)為-112℃,沸點(diǎn)為75.5℃,遇水生成H3PO3和HCl;

(2)2PCl3+O2==2POCl3。

【實(shí)驗(yàn)Ⅰ】制備PCl3

(1)實(shí)驗(yàn)室制備Cl2的原理是________________________。

(2)堿石灰的作用除了處理尾氣外還有________________________。

(3)裝置乙中冷凝水從_____(選填a或b)進(jìn)入。

【實(shí)驗(yàn)Ⅱ】制備POCl3

(4)實(shí)驗(yàn)室常用有微孔的試劑瓶保存H2O2,“微孔”與上述裝置中的___________(儀器名稱(chēng))目的是一致的。

(5)C中反應(yīng)溫度控制在60~65℃,其原因是________________________。

【實(shí)驗(yàn)Ⅲ】測(cè)定POCl3含量

①準(zhǔn)確稱(chēng)取30.70gPOC13產(chǎn)品,置于盛有60.00mL蒸餾水的水解瓶中搖動(dòng)至完全水解;

②將水解液配成100.00mL溶液,取10.00mL溶液于錐形瓶中;

③加入10.00mL3.200mol/LAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液,并加入少許硝基苯用力搖動(dòng),使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋;

④以Fe3+ 為指示劑,用0.2000mol/LKSCN 溶液滴定過(guò)量的AgNO3溶液,達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)共用去10.00 mL KSCN 溶液。

已知:Ag++SCN-==AgSCN↓ Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN )。

(6)POC13水解的化學(xué)反應(yīng)方程式為________________________

(7)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為____________,用硝基苯覆蓋沉淀的目的是________________________。

8)反應(yīng)中POC13的百分含量為________________。

【答案】 MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O 防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入燒瓶,提高產(chǎn)品純度 a 安全管 一是溫度過(guò)高,PCl3會(huì)大量揮發(fā),從而導(dǎo)致產(chǎn)量降低;二是溫度過(guò)低,反應(yīng)速率會(huì)變慢 POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl 當(dāng)最后一滴標(biāo)準(zhǔn)KSCN溶液滴入時(shí),溶液變?yōu)榧t色,且半分鐘不褪去 使生成的沉淀與溶液隔離,避免滴定過(guò)程中SCN-AgCl反應(yīng) 50%

【解析】(1)實(shí)驗(yàn)室常用濃鹽酸與二氧化錳加熱制備Cl2,反應(yīng)的化學(xué)方程式為MnO2+4HCl()MnCl2+Cl2↑+2H2O,故答案為:MnO2+4HCl()MnCl2+Cl2↑+2H2O;

(2)根據(jù)裝置圖,PCl3遇水容易發(fā)生水解反應(yīng)生成H3PO3HCl;堿石灰的作用除了處理尾氣外,還可以防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入燒瓶,提高產(chǎn)品純度,故答案為:防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入燒瓶,提高產(chǎn)品純度;

(3)裝置乙中冷凝水應(yīng)該遵循下進(jìn)上出,從a口進(jìn),b口出,故答案為:a;

(4)雙氧水容易分解,實(shí)驗(yàn)室常用有微孔的試劑瓶保存H2O2,可以起到平衡氣壓的作用,微孔與上述裝置中的安全管的目的是一致的,故答案為:安全管;

(5)根據(jù)題意,PCl3的熔點(diǎn)為-112℃,沸點(diǎn)為75.5,C中反應(yīng)溫度控制在60~65℃,如果溫度過(guò)高,PCl3會(huì)大量揮發(fā),從而導(dǎo)致產(chǎn)量降低;如果溫度過(guò)低,反應(yīng)速率會(huì)變慢,故答案為:一是溫度過(guò)高,PCl3會(huì)大量揮發(fā),從而導(dǎo)致產(chǎn)量降低;二是溫度過(guò)低,反應(yīng)速率會(huì)變慢;

(6)PCl3遇水容易發(fā)生水解反應(yīng)生成H3PO3HCl,水解的化學(xué)反應(yīng)方程式為POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl,故答案為:POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl;

(7)以硫酸鐵溶液為指示劑,用KSCN溶液滴定過(guò)量的AgNO3溶液達(dá)到終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是溶液變紅色,用硝基苯覆蓋沉淀可以使生成的沉淀與溶液隔離,避免滴定過(guò)程中SCN-AgCl反應(yīng),影響測(cè)定結(jié)果,故答案為:當(dāng)最后一滴標(biāo)準(zhǔn)KSCN溶液滴入時(shí),溶液變?yōu)榧t色,且半分鐘不褪去;使生成的沉淀與溶液隔離,避免滴定過(guò)程中SCN-AgCl反應(yīng);

(8)KSCN的物質(zhì)的量為0.2mol/L×0.01L=0.002mol,根據(jù)反應(yīng)Ag++SCN-=AgSCN↓,可知溶液中剩余的銀離子的物質(zhì)的量為0.002mol,POCl3與水反應(yīng)生成氯化氫的物質(zhì)的量為3.2mol/L×0.01L-0.002mol=0.030mol,根據(jù)POCl3+3H2O=H3PO4+3HCl,POCl3的物質(zhì)的量為=0.010mol,30.70gPOCl3產(chǎn)品中POCl3的物質(zhì)的量為0.1mol,所以產(chǎn)品中POC13的百分含量為×100%=50%,故答案為:50%。

練習(xí)冊(cè)系列答案
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(3)D生成E的過(guò)程中先后發(fā)生加成反應(yīng)和消去反應(yīng),則加成反應(yīng)后中間體的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為____________。

(4)寫(xiě)出同時(shí)滿(mǎn)足下列條件的B的一種同分異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式:________。

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A. A點(diǎn)時(shí),溶液中c(Na+)+c(H+)=c(CO32-)+c(HCO3-)+c(OH-)

B. B點(diǎn)時(shí),溶液中c(Na+)>c(CO32-)=c(HCO3-)>(H+)>c(OH-)

C. C點(diǎn)時(shí),溶液中濃度最大的離子是 Na+

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(1)如圖所示的儀器中配制溶液肯定不需要的是________(填字母)。儀器C的名稱(chēng)是________,本實(shí)驗(yàn)所需玻璃儀器E規(guī)格和名稱(chēng)是___________________。

(2)下列操作中,容量瓶所不具備的功能有__________(填字母)。

A.配制一定體積準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液

B.長(zhǎng)期貯存溶液

C.用來(lái)加熱溶解固體溶質(zhì)

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(3)在配制NaOH溶液實(shí)驗(yàn)中,其他操作均正確,若定容時(shí)仰視刻度線(xiàn),則所配制溶液濃度________(填“大于”“等于”或“小于”,下同)0.1 mol·L-1。若NaOH溶液未冷卻即轉(zhuǎn)移至容量瓶定容,則所配制溶液濃度______0.1 mol·L-1。

(4)根據(jù)計(jì)算得知:所需質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%、密度為1.84 g·cm-3的濃硫酸的體積為________ mL(計(jì)算結(jié)果保留一位小數(shù))。如果實(shí)驗(yàn)室有10 mL、25 mL、50 mL量筒,應(yīng)選用________ mL規(guī)格的量筒最好。

(5)如果定容時(shí)不小心超過(guò)刻度線(xiàn),應(yīng)如何操作:______________。

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