【題目】硼酸三甲酯用作檸檬類水果的熏蒸劑。實驗室合成硼酸三甲酯的原理及裝置如下:Na2B4O710H2O+2H2SO4+12CH3OH2NaHSO4+4(CH3O)3B+17H2O

已知:

硼酸三甲酯

甲醇

溶解性

與乙醚、甲醇混溶,能水解

與水混溶

沸點/

68

64

硼酸三甲酯與甲醇混合物的共沸點為54

實驗步驟如下:

①在圓底燒瓶中加入44.8g甲醇和191.gNa2B4O710H2O(硼砂,式量為382),然后緩慢加入濃H2SO4并振蕩;加熱燒瓶中的液體;通過分餾柱回流一段時間。

②先接收5155℃的餾分,再接收5560℃的餾分。

③將兩次餾分合并,加入氯化鈣進行鹽析分層,上層為硼酸三甲酯,分離。

④精餾得高純硼酸三甲酯19.2g

回答下列問題:

1)圖中儀器a的名稱為__;直形冷凝管冷卻水應從__(“b”“c”)接口進入。

2)本實驗加熱方式為__,優(yōu)點是__。

3)加入氯化鈣鹽析分層的主要目的是__。

4U型管中P2O3的作用是__

5)圖中,步驟④的儀器選擇及安裝都正確的是__,應收集__℃的餾分。

6)本次實驗的產(chǎn)率是__。

【答案】分餾柱 c 水浴加熱 使物體受熱均勻,便于控制溫度 除去甲醇,避免精餾時形成恒沸物 防止空氣中的水蒸氣進入,導致硼酸三甲酯水解 b 68 92.3%

【解析】

(1)圖中儀器a的名稱為分餾柱,直形冷凝管冷卻水應下進上出,所以應從c口進水,故答案為:分餾柱;c

(2)根據(jù)步驟,收集的是的餾分以及的餾分,應采用水浴加熱的方法,水浴加熱的優(yōu)點是可使受熱物受熱均勻,且更容易控制溫度,故答案為:水浴加熱;使物體受熱均勻,便于控制溫度

(3)根據(jù)步驟,其目的是分離出硼酸三甲酯,而原先收集的是硼酸三甲酯和甲醇的混合物,因此加入氯化鈣進行鹽析分層的目的是除去甲醇,避免精餾時形成恒沸物,故答案為:除去甲醇,避免精餾時形成恒沸物;

(4)P2O5是一種常用的干燥劑,防止裝置尾部一般是防止空氣中的水蒸氣進入,此處的目的應是避免硼酸三甲酯水解,故答案為:防止空氣中的水蒸氣進入,導致硼酸三甲酯水解

(5)步驟是精餾得到高純硼酸三甲酯,ac裝置溫度計的位置不對,cd裝置沒有使用牛角管;硼酸三甲酯的沸點是,因此應收集的餾分,故答案為:b;68

(6)圓底燒瓶中加入了甲醇和,根據(jù)所給的化學方程式計算可知,完全反應需要甲醇,因此,甲醇是過量的,根據(jù)計算,的物質(zhì)的量為,根據(jù)B原子守恒,理論上可制得硼酸三甲酯,質(zhì)量為,因此,其產(chǎn)率為,故答案為:。

練習冊系列答案
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A. 左池的pH值降低

B. 右邊為陰離子交換膜

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請根據(jù)以上信息回答下列問題:

1)①合成阿司匹林時,下列幾種加熱方式最合適的_____________。

②合成阿司匹林使用的錐形瓶必須干燥的原因是______________。

③如右圖所示裝置,通過抽濾可使粗產(chǎn)品與母液分離。下列說法不正確的是____________。

A.抽濾能加快過濾速率,得到相對干燥的沉淀,但顆粒太小的沉淀不能用此裝置

B.當溶液具有強酸性、強氧化性時,可用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗

C.抽濾時,當吸濾瓶內(nèi)液面快到支管口時,先拔掉吸濾瓶上橡皮管,再從吸濾瓶支管口倒出溶液

D.洗滌晶體時,先關閉水龍頭,用洗滌劑緩慢淋洗,再打開水龍頭抽濾

2)提純粗產(chǎn)物中加入飽和NaHCO3溶液至沒有CO2產(chǎn)生為止,再抽濾。加入飽和NaHCO3溶液的目的是(用化學反應方程式表示)__________________

3)另一種改進的提純方法,稱為重結(jié)晶提純法。

①最后步驟中洗滌劑最好選擇_______________。

A15%的乙醇溶液 BNaOH溶液 C.冷水 D.濾液

②下列裝置在上述流程中肯定用不到的是_______________

③重結(jié)晶時為了獲得較大顆粒的晶體產(chǎn)品,查閱資料得到如下信息:

1.不穩(wěn)定區(qū)出現(xiàn)大量微小晶核,產(chǎn)生較多顆粒的小晶體

2.亞穩(wěn)過飽和區(qū),加入晶種,晶體生長

3.穩(wěn)定區(qū)晶體不可能生長

由信息和已有的知識分析,從溫度較高濃溶液中獲得較大晶體顆粒的操作為______________

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物質(zhì)

X

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0.1

0.2

0

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0.05

0.05

0.1

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