Question

【題目】某實(shí)驗(yàn)小組探究肉桂酸的制取:

I:主要試劑及物理性質(zhì)

注意:乙酸酐溶于水發(fā)生水解反應(yīng)

II :反應(yīng)過(guò)程.

實(shí)驗(yàn)室制備肉桂酸的化學(xué)方程式為: +(CH3CO2)O+CH3COOH

III：:實(shí)驗(yàn)步驟及流程

①在250 mL三口燒瓶中（如圖甲）放入3 ml（3. 15 g，0. 03 mol）新蒸餾過(guò)的苯甲醛、8 ml（8. 64g，0. 084 mol）新蒸餾過(guò)的乙酸酐，以及研細(xì)的4.2 g無(wú)水碳酸鉀。采用空氣冷凝管緩緩回流加熱45min。由于反應(yīng)中二氧化碳逸出，可觀察到反應(yīng)初期有大量泡沫出現(xiàn)。

②反應(yīng)完畢，在攪拌下向反應(yīng)液中分批加入20 mL水，再慢慢加入碳酸鈉中和反應(yīng)液至pH等于8。然后進(jìn)行水蒸氣蒸餾（如圖乙），待三口燒瓶中的剩余液體冷卻后，加入活性炭煮沸10-15 min，進(jìn)行趁熱過(guò)濾。在攪拌下，將HCl加入到濾液中，當(dāng)固體不在增加時(shí)，過(guò)濾，得到產(chǎn)品，干燥，稱(chēng)量得固體3.0 g。

IV：如圖所示裝置:

回答下列問(wèn)題:

（1）合成時(shí)裝置必須是干燥的，理由是___________。反應(yīng)完成后分批加人20mL水，目的是________。

（2）反應(yīng)完成后慢慢加入碳酸鈉中和，目的是_____。

（3）步驟②進(jìn)行水蒸氣蒸餾，除去的雜質(zhì)是______，如何判斷達(dá)到蒸餾終點(diǎn)__________。

（4）加入活性炭煮沸10- 15 min，進(jìn)行趁熱過(guò)濾，將濾液冷卻至室溫，趁熱過(guò)濾的目的是_______。

（5）若進(jìn)一步提純粗產(chǎn)品，應(yīng)用的操作名稱(chēng)是______，該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品的產(chǎn)率約是_______。（保留小數(shù)點(diǎn)后一位）

Answer 1

【答案】防止乙酸酐與水反應(yīng) 除去過(guò)量的乙酸酐 慢慢加入碳酸鈉，容易調(diào)節(jié)溶液的pH 苯甲醛 蒸出、接收的無(wú)色液體不呈油狀時(shí)，即可斷定水蒸氣蒸餾結(jié)束 增大肉桂酸的溶解度，提高產(chǎn)率 重結(jié)晶 67.6%

【解析】

苯甲醛和乙酸酐、碳酸鉀在三頸燒瓶中反應(yīng)生成肉桂酸鹽和乙酸鹽和二氧化碳，為了提高原料利用率，不斷回流冷凝，由于反應(yīng)產(chǎn)生二氧化碳，可觀察到反應(yīng)產(chǎn)生一定量的泡沫。由于乙酸酐能和水發(fā)生水解反應(yīng)，故反應(yīng)結(jié)束，過(guò)量的乙酸酐通過(guò)緩慢加入20mL水除去，慢慢加入碳酸鈉調(diào)解pH=8，未反應(yīng)的苯甲醛通過(guò)蒸餾的方式除去，當(dāng)蒸出、冷凝的液體不成油狀時(shí)，說(shuō)明苯甲醛除盡。此時(shí)溶液中主要成分為肉桂酸鹽和乙酸鹽，加入活性炭煮沸、過(guò)濾得到含肉桂酸鹽的濾液，往濾液中加HCl可生成肉桂酸，由于肉桂酸在水中的溶解度很小，可得肉桂酸晶體，此時(shí)肉桂酸中仍然還有一些可溶性的雜質(zhì)，如乙酸，可通過(guò)重結(jié)晶進(jìn)行提純，得到純凈的肉桂酸。

(1)由題目所給信息可知，反應(yīng)物乙酸酐遇水反應(yīng)，故合成時(shí)裝置必須是干燥，也因?yàn)橐宜狒�能和水反�?yīng)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束剩余的乙酸酐能用水除去，所以，反應(yīng)完成后分批加人20mL水，是為了除去過(guò)量的乙酸酐，故答案為：防止乙酸酐與水反應(yīng)；除去過(guò)量的乙酸酐；

(2)慢慢加入碳酸鈉，容易調(diào)節(jié)溶液的pH，故答案為：慢慢加入碳酸鈉，容易調(diào)節(jié)溶液的pH；

(3)第①步將乙酸酐、乙酸除去了，此時(shí)進(jìn)行水蒸氣蒸餾，能除苯甲醛，苯甲醛是無(wú)色液體，在水中的溶解度很小，故蒸出、接收的苯甲醛液體應(yīng)呈無(wú)色油狀，所以，當(dāng)苯甲醛完全蒸出時(shí)，將不再出現(xiàn)無(wú)色油狀液體，故答案為：苯甲醛；蒸出、接收的無(wú)色液體不呈油狀時(shí)，即可斷定水蒸氣蒸餾結(jié)束；

(4)過(guò)濾，活性炭等雜質(zhì)留在濾渣里，肉桂酸留在濾液里，常溫下，肉桂酸的溶解度很小，趁熱過(guò)濾，是為了增大肉桂酸的溶解度，提高產(chǎn)率，故答案為：增大肉桂酸的溶解度，提高產(chǎn)率；

(5)此時(shí)肉桂酸中仍然還有一些可溶性的雜質(zhì)，如乙酸，可通過(guò)重結(jié)晶進(jìn)行提純，得到純凈的肉桂酸。由制備肉桂酸的方程式可知，乙酸酐和苯甲醛按物質(zhì)的量1:1反應(yīng)，但是所給原料量為：0. 03 mol苯甲醛、0. 084 mol乙酸酐，很明顯，乙酸酐過(guò)量，按苯甲醛的量計(jì)算，理論上可得0.03mol肉桂酸，對(duì)應(yīng)質(zhì)量=0.03mol×148.16g/mol=4.4448g，所以，產(chǎn)率==67.6%，故答案為：重結(jié)晶；67.6%。