17.肼是重要的化工原料.某探究小組利用下列反應(yīng)制取水合肼(N2H4•H2O).
CO(NH2)+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4•H2O+NaCI
實(shí)驗(yàn)一:制備N(xiāo)aClO溶液.(實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示).
(1)配制30%NaOH溶液時(shí),所需玻璃儀器除量筒外,還有BD(填標(biāo)號(hào)).
A.容量瓶    B.燒杯    C.燒瓶    D.玻璃棒
(2)錐形瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是Cl2+2NaOH=NaClO+NaCl+H2O.
(3)因后續(xù)實(shí)驗(yàn)需要,需利用中和滴定原理測(cè)定反應(yīng)后錐形瓶中混合溶液的NaOH的濃度.請(qǐng)選用所提供的試劑,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案.
提供的試劑:H2O2溶液、FeCl2溶液、0.1000mol•L-1鹽酸、甲基橙試液取一定量錐形瓶?jī)?nèi)混合溶液,加入適量的H2O2溶液后,
滴加2~3滴甲基橙試液,用 0.100mol•L-1鹽酸滴定,重復(fù)上述操作2~3次.
實(shí)驗(yàn)二:制取水合肼.(實(shí)驗(yàn)裝置如圖2所示)
控制反應(yīng)溫度,將分液漏斗中溶液緩慢滴入三頸燒瓶中,充分反應(yīng).
加熱蒸餾三頸燒瓶?jī)?nèi)的溶液,收集1 08~1 1 4℃餾分.
(己知:N2H4•H20+2NaClO=N2↑+3H20+2NaCl)
(4)分液漏斗中的溶液是B(填標(biāo)號(hào)).
A.CO(NH22溶液
B.NaOH和NaCLO混合溶液
選擇的理由是如果次氯酸鈉溶液裝在燒瓶中,反應(yīng)生成的水合肼會(huì)被次氯酸鈉氧化.
實(shí)驗(yàn)三:測(cè)定餾分中肼含量.
稱取餾分5.000g,加入適量NaHCO3固體,加水配成250mL溶液,移出25.00mL,用0.1000
mol•L-1的12溶液滴定.滴定過(guò)程中,溶液的pH保持在6.5左右.
(己知:N2H4•H2O+212=N2↑+4HI+H2O)
(5)滴定過(guò)程中,NaHC03能控制溶液的pH在6.5左右,原因是NaHCO3會(huì)與滴定過(guò)程中產(chǎn)生的HI反應(yīng).
(6)實(shí)驗(yàn)測(cè)得消耗12溶液的平均值為1 6.00mL,餾分中水合肼(N2H4•H2O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8.0%.

分析 (1)配制一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶液時(shí),具體步驟是計(jì)算、稱量、溶解,NaOH固體時(shí)需要放在燒杯中稱,量取水時(shí)需要量筒,溶解時(shí)需要燒杯、玻璃棒;
(2)氯氣通入到盛有NaOH的錐形瓶中與NaOH發(fā)生反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉和水;
(3)中和滴定測(cè)定混合溶液的NaOH的濃度時(shí),需要排除溶液里的NaClO的干擾,可通過(guò)加入還原性的過(guò)氧化氫,其氧化產(chǎn)物是氧氣,沒(méi)有向溶液里引入新雜質(zhì),而不選用FeCl2溶液的原因是其氧化產(chǎn)物Fe3+會(huì)消耗NaOH生成Fe(OH)3沉淀,再選擇指示劑進(jìn)行中和滴定就可以了;
(4)依據(jù)制取水合肼(N2H4•H2O)的反應(yīng)原理為:CO(NH2)+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4•H2O+NaCl,結(jié)合反應(yīng)產(chǎn)物和反應(yīng)物分析判斷;水合肼(N2H4•H2O)具有還原性,易被次氯酸鈉氧化;
(5)NaHCO3能通過(guò)與碘化氫的反應(yīng)控制溶液的pH在6.5左右;
(6)結(jié)合反應(yīng)定量關(guān)系計(jì)算得到餾分中水合肼(N2H4•H2O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù).

解答 解:(1)配制一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的溶液時(shí),溶解時(shí)需要燒杯、玻璃棒,
故答案為:BD;
(2)錐形瓶中氯氣和NaOH反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉和水,
故答案為:Cl2+2NaOH=NaClO+NaCl+H2O;
(3)中和滴定測(cè)定混合溶液中NaOH的濃度時(shí),需要排除溶液里的NaClO的干擾,可通過(guò)加入還原性的H2O2除去NaClO,然后滴加甲基橙指示劑,再用標(biāo)準(zhǔn)的鹽酸滴定測(cè)出NaOH溶液的濃度,
故答案為:取一定量錐形瓶?jī)?nèi)混合溶液,加入適量的H2O2溶液后,滴加2~3滴甲基橙試液,用 0.100mol•L-1鹽酸滴定,重復(fù)上述操作2~3次;
(4)反應(yīng)CO(NH2)+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4•H2O+NaCl中,水合肼(N2H4•H2O)作還原劑,具有還原性,易被次氯酸鈉氧化,
故答案為:B;如果次氯酸鈉溶液裝在燒瓶中,反應(yīng)生成的水合肼會(huì)被次氯酸鈉氧化;
(5)NaHCO3能控制溶液的pH在6.5左右,是因?yàn)樘妓釟溻c和碘化氫反應(yīng),故答案為:NaHCO3會(huì)與滴定過(guò)程中產(chǎn)生的HI反應(yīng);
(6)結(jié)合反應(yīng)定量關(guān)系計(jì)算得到餾分中水合肼(N2H4•H2O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),
N2H2•H2O+2I2=N2+4HI+H2O
1                2
n               0.1000mol/L×0.016L
n=0.0008mol
250ml溶液中含有的物質(zhì)的量=0.0008mol×$\frac{250}{25}$=0.008mol
水合肼(N2H2•H2O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=$\frac{0.008mol×50g/mol}{5.00g}$×100%=8.0%
故答案為:8.0%.

點(diǎn)評(píng) 本題考查了物質(zhì)制備和性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)分析和驗(yàn)證方法應(yīng)用,主要是過(guò)程分析判斷,掌握基礎(chǔ)是關(guān)鍵,題目難度中等.

練習(xí)冊(cè)系列答案
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COr${\;}_{4}^{2-}$$\underset{\stackrel{{H}^{+}}{→}}{①轉(zhuǎn)化}$Cr2O${\;}_{7}^{2-}$$\underset{\stackrel{F{e}^{2+}}{→}}{②還原}$Cr3+$\underset{\stackrel{OH}{→}}{③沉淀}$Cr(OH)3
其中第①步存在平衡:2CrO42-(黃色)+2H+?Cr2O72-(橙色)+H2O
(1)若平衡體系的pH=2,則溶液顯橙色.
(2)第②步中,還原1mol Cr2O72-離子,需要6mol的FeSO4•7H2O.
(3)第③步生成的Cr(OH)3在溶液中存在沉淀溶解平衡:Cr(OH)3(s)?Cr3+(aq)+3OH-(aq)
常溫下,Cr(OH)3的溶度積Ksp=c(Cr3+)•c3(OH-)=10-32,要使c(Cr3+)降至10-5mol/L,溶液的pH應(yīng)調(diào)至5.
方法2:電解法:
該法用Fe做電極電解含Cr2O72-的酸性廢水,隨著電解進(jìn)行,在陰極附近溶液pH升高,產(chǎn)生Cr(OH)3沉淀.
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