Question

2．二茂鐵是一種金屬有機(jī)化合物，又名雙環(huán)戊二烯基鐵，是由2個環(huán)戊二烯負(fù)離子和一個二價鐵離子鍵合而成的有機(jī)物，它是火箭固體燃燒過程的加速劑、柴油的消煙節(jié)能添加劑、汽油抗爆助燃劑；各類重質(zhì)燃料、煤、原油、聚合物等的消煙促燃劑．由二茂鐵合成乙�；�二茂鐵的原理如圖1：

其實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟1：如圖2圖Ⅰ所示，取1g二茂鐵與3mL乙酸酐于裝置中，開通攪拌器，慢慢滴加85%磷酸1mL，加熱回流5min．
步驟2：待反應(yīng)液冷卻后，倒入燒杯中加入10g碎冰，攪拌至冰全部融化，緩慢滴加NaHCO₃溶液中和至中性，置于冰水浴中15min．抽濾，烘干，得到乙酰基二茂鐵粗產(chǎn)品．
步驟3：將乙�；�二茂鐵粗產(chǎn)品溶解在苯中，從圖2圖Ⅱ裝置的分液漏斗中滴下，再用乙醚淋洗．
步驟4：將其中一段時間的淋洗液收集，并進(jìn)行操作X，得到純凈的乙�；�二茂鐵并回收乙醚．
（1）圖I中儀器B的名稱為球形冷凝管，其中磷酸的作用為催化劑該實(shí)驗(yàn)制備的乙�；�二茂鐵分子式為C₁₂H₁₂FeO．
（2）步驟2中需緩慢滴加NaHCO₃溶液，并且要充分?jǐn)嚢�，原因是產(chǎn)生的CO₂ 速度過快會把液體沖出燒杯．
（3）步驟2中不需要測定溶液的pH就可以判斷溶液接近中性，其現(xiàn)象是滴加NaHCO₃溶液不再產(chǎn)生氣泡．
（4）步驟4中操作X的名稱是蒸餾，該操作中不能使用明火的原因是乙醚易揮發(fā)且易燃．
（5）為確定產(chǎn)品乙�；�二茂鐵中是否含有雜質(zhì)二乙酰基二茂鐵（），可以使用的儀器分析方法是質(zhì)譜法（或核磁共振氫譜）．（寫一種即可）

Answer 1

分析 （1）由儀器結(jié)構(gòu)特征，可知儀器B為球形冷凝管；反應(yīng)中磷酸起催化劑作用；根據(jù)二茂鐵的結(jié)構(gòu)書寫其分子式；
（2）如果產(chǎn)生的CO₂ 速度過快，把液體沖出燒杯；
（3）磷酸反應(yīng)完畢，溶液接近中性，再滴加碳酸氫鈉溶液沒有氣體生成；
（4）進(jìn)行操作X得到純凈的乙�；�二茂鐵并回收乙醚，采取蒸餾方法；由于乙醚易揮發(fā)且易燃，操作中不能使用明火；
（5）乙�；�二茂鐵與二乙�；�二茂鐵的相對分子質(zhì)量不同、H原子種類不同，可以用質(zhì)譜法或核磁共振氫譜進(jìn)行分析．

解答 解：（1）由儀器結(jié)構(gòu)特征，可知儀器B為球形冷凝管；反應(yīng)中磷酸起催化劑作用；根據(jù)二茂鐵的結(jié)構(gòu)，可知其分子式為C₁₂H₁₂FeO，
故答案為：球形冷凝管；催化劑；C₁₂H₁₂FeO；
（2）緩慢滴加NaHCO₃溶液，并且要充分?jǐn)嚢�，防止產(chǎn)生的CO₂ 速度過快，把液體沖出燒杯，
故答案為：產(chǎn)生的CO₂ 速度過快會把液體沖出燒杯；
（3）滴加NaHCO₃溶液不再產(chǎn)生氣泡，說明磷酸反應(yīng)完畢，溶液接近中性，
故答案為：滴加NaHCO₃溶液不再產(chǎn)生氣泡；
（4）進(jìn)行操作X得到純凈的乙�；�二茂鐵并回收乙醚，采取蒸餾方法；由于乙醚易揮發(fā)且易燃，操作中不能使用明火，
故答案為：蒸餾；乙醚易揮發(fā)且易燃；
（5）乙�；�二茂鐵與二乙�；�二茂鐵的相對分子質(zhì)量不同、H原子種類不同，可以用質(zhì)譜法或核磁共振氫譜進(jìn)行分析是否否含有雜質(zhì)二乙�；�二茂鐵，
故答案為：質(zhì)譜法（或核磁共振氫譜）．

點(diǎn)評 本題考查實(shí)驗(yàn)制備方案，涉及對儀器識別、對操作的分析評價、物質(zhì)的分離提純、有機(jī)物結(jié)構(gòu)確定的物理實(shí)驗(yàn)方法等，側(cè)重考查學(xué)生對知識的遷移應(yīng)用，難度中等．