Question

【題目】碳酸氫銨是我國(guó)主要的氮肥品種之一，在貯存和運(yùn)輸過程中容易揮發(fā)損失。為了鑒定其質(zhì)量和確定田間施用量，必須測(cè)定其含氮量。

Ⅰ．某學(xué)生設(shè)計(jì)了一套以測(cè)定二氧化碳含量間接測(cè)定含氮量的方法。將樣品放入圓底燒瓶中：

（1）請(qǐng)選擇必要地裝置，按氣流方向連接順序?yàn)?/span> 。

（2）分液漏斗中的液體最適合的是 。

A．稀鹽酸 B．稀硫酸 C．濃硝酸 D．氫氧化鈉

（3）連在最后的裝置起到的作用 。

Ⅱ．如果氮肥中成分是（NH4）2SO4，則可以用甲醛法測(cè)定含氮量。甲醛法是基于甲醛與一定量的銨鹽作用，生成相當(dāng)量的酸，反應(yīng)為2（NH4）2SO4+6HCHO=（CH2）6N4 +2H2SO4 + 6H2O,生成的酸再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，從而測(cè)定氮的含量。步驟如下：

（4）用差量法稱取固體（NH4）2SO4樣品0.6g于燒杯中，加入約30mL蒸餾水溶解，最終配成100mL溶液。用 （填“酸式”或“堿式”）滴定管準(zhǔn)確取出20．00mL的溶液于錐形瓶中，加入18%中性甲醛溶液5mL，放置5min后，加入1~2滴 指示劑（已知滴定終點(diǎn)的pH約為8．8），用濃度為0．08mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，讀數(shù)如下表：

滴定次數(shù)	滴定前讀數(shù)（mL）	滴定后讀數(shù)（mL）
1	1．20	16．21
2	3．00	18．90
3	4．50	19．49

達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為 ，由此可計(jì)算出該樣品中的氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。

（5）在滴定實(shí)驗(yàn)結(jié)束后發(fā)現(xiàn)滴定用的堿式滴定管玻璃尖嘴內(nèi)出現(xiàn)了氣泡，滴定開始時(shí)無氣泡，則此實(shí)驗(yàn)測(cè)定的含氮量比實(shí)際值 （填“偏大”“偏小”或“無影響”）。

Ⅲ．如果測(cè)定碳酸氫銨中的含氮量時(shí)，使用甲醛法是否合理 （填“是”或“否”），理由是 。

Answer 1

【答案】I．（1）b-e，f-h，g-c；（2）B；（3）防止空氣中水和二氧化碳進(jìn)入裝置影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果；

II．（4）酸式；酚酞；溶液從無色變?yōu)闇\紅色，30s內(nèi)不褪色；14%；（5）偏��；

III．否；用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，溶液中HCO3-中的H+也會(huì)和氫氧化鈉中和．

【解析】

試題分析：Ⅰ．（1）實(shí)驗(yàn)裝置的連接順序?yàn)榘l(fā)生裝置、凈化裝置、干燥裝置、性質(zhì)或收集裝置、尾氣處理裝置。一般除雜在前，干燥在后；若是燃燒管除雜，則干燥在前；若用洗氣瓶，則“長(zhǎng)進(jìn)短出”，若用干燥管，則“大進(jìn)小出”；根據(jù)題意知，裝有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶為二氧化碳的吸收裝置，為保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確，必須防止水蒸氣和外界空氣的干擾；為保證分液漏斗內(nèi)液體順利流下，應(yīng)選第二個(gè)裝置作為二氧化碳的發(fā)生裝置；根據(jù)上述分析連接次序?yàn)椋篵-e,f-h,g-c；

（2）鹽酸和硝酸易揮發(fā)，會(huì)干擾二氧化碳的測(cè)定，氫氧化鈉溶液與樣品反應(yīng)不會(huì)生成二氧化碳，所以分液漏斗內(nèi)的液體應(yīng)為稀硫酸，選B；

（3）連在最后的裝置起到的作用為防止空氣中水和二氧化碳進(jìn)入裝置影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果；

Ⅱ（4）（NH4）2SO4屬于強(qiáng)酸弱堿鹽，水解顯酸性，所以用酸式滴定管準(zhǔn)確取出20．00mL的溶液；滴定終點(diǎn)的pH約為8．8，酚酞變色范圍為8.2—10，應(yīng)用酚酞作指示劑；用濃度為0.08mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為溶液從無色變?yōu)闇\紅色 ，且30s內(nèi)不褪色；分析題給數(shù)據(jù)知，第二組數(shù)據(jù)誤差較大，應(yīng)舍棄，所用氫氧化鈉溶液的體積為15.00mL 根據(jù)題給反應(yīng)得氮原子與氫氧化鈉之間的關(guān)系式：N—NaOH,代入數(shù)據(jù)計(jì)算可得，0.6g樣品中含氮原子的物質(zhì)的量為0．08mol/L×0.015L×5=0.006mol，其質(zhì)量為0.084g,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%；

（5）在滴定實(shí)驗(yàn)結(jié)束后發(fā)現(xiàn)滴定用的堿式滴定管玻璃尖嘴內(nèi)出現(xiàn)了氣泡，滴定開始時(shí)無氣泡，代入計(jì)算得氫氧化鈉溶液的體積偏小，則此實(shí)驗(yàn)測(cè)定的含氮量比實(shí)際值偏�。�

Ⅲ．如果測(cè)定碳酸氫銨中的含氮量時(shí)，使用甲醛法不合理，理由是因?yàn)橛脷溲趸�鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，溶液中HCO3—中的H+也會(huì)和氫氧化鈉中和。