Question

【題目】實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測定(NH4)2SO4樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：4NH+6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定時(shí)，1mol(CH2)6N4H+與1molH+相當(dāng)]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸。某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：

步驟Ⅰ：稱取樣品1.500g。

步驟Ⅱ：將樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，定容，充分搖勻。

步驟Ⅲ：移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn).按上述操作方法再重復(fù)2次。

（1）根據(jù)步驟Ⅲ填空：

①滴定時(shí)邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察___。

②達(dá)到滴定終點(diǎn)的標(biāo)志是___。

③以下操作造成測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高的原因可能是___。

A.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的氫氧化鈉中混有Na2CO3雜質(zhì)

B.滴定終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)，俯視滴定管的刻度，其它操作均正確

C.盛裝未知液的錐形瓶用蒸餾水洗過，水未倒盡

D.滴定到終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴處懸掛一滴溶液

E.未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗堿式滴定管

（2）滴定結(jié)果如下表所示：

滴定次數(shù)	待測溶液的體積/mL	標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積
		滴定前刻度/mL	滴定后刻度/mL
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1010mol/L，則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__。

Answer 1

【答案】錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化 錐形瓶內(nèi)溶液顏色變淺紅色且半分鐘不變化 A、D、E 18.85%

【解析】

(1)①根據(jù)中和滴定操作規(guī)范，滴定時(shí)邊滴邊搖動錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化；

②待測液呈酸性，滴入酚酞試液呈無色，滴加氫氧化鈉過程中pH增大，達(dá)到滴定終點(diǎn)的標(biāo)志是錐形瓶內(nèi)溶液顏色由無色變淺紅色且半分鐘不變化；

③A．配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的氫氧化鈉中混有Na2CO3雜質(zhì)，氫氧化鈉溶液濃度偏低，消耗氫氧化鈉溶液的體積偏大，測定結(jié)果偏高；

B．滴定終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)，俯視滴定管的刻度，消耗氫氧化鈉溶液體積偏小，測定結(jié)果偏低；

C．盛裝未知液的錐形瓶用蒸餾水洗過，水未倒盡，無影響；

D．滴定到終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴處懸掛一滴溶液，消耗氫氧化鈉溶液體積偏大，測定結(jié)果偏高；

E．未用標(biāo)準(zhǔn)液潤洗堿式滴定管，氫氧化鈉濃度偏低，消耗氫氧化鈉溶液體積偏大，測定結(jié)果偏高；

故選A、D、E；

(2)根據(jù)表格數(shù)據(jù)，三次平均消耗氫氧化鈉溶液的體積為20.00 mL，消耗氫氧化鈉的物質(zhì)的量是0.02L×0.1010mol/L=0.00202mol，根據(jù)方程式4NH+6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定時(shí)，1mol(CH2)6N4H+與1molH+相當(dāng)]，25 mL待測液中N原子的物質(zhì)的量是0.00202mol，則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18.85% ；