Question

【題目】實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛法測定（NH4）2SO4樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：4NH +6HCHO═3H++6H2O+（CH2）6N4H+[滴定時(shí)，1mol（CH2）6N4H+與1mol H+相當(dāng)]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸．某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：
步驟Ⅰ稱取樣品1.500g．
步驟Ⅱ?qū)�樣品溶解后，完全轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，定容、充分搖勻．
步驟Ⅲ移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)．按上述操作方法再重復(fù)2次．
（1）根據(jù)步驟Ⅲ填空：
①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（填“偏高”“偏低”或“無影響”）．
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（填“偏大”“偏小”或“無影響”）．
③滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察 ．
A．滴定管內(nèi)液面的變化 B．錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化
④滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，酚酞指示劑由色變成色．
（2）滴定結(jié)果如下表所示：

滴定次數(shù)	待測溶液的體積/mL	標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL
	滴定前刻度	滴定后刻度
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.101 0molL﹣1 ， 則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（保留4位有效數(shù)字）

Answer 1

【答案】
（1）偏高；無影響；B；無；粉紅（或淺紅）
（2）18.85%
【解析】解：（1）①堿式滴定管用蒸餾水洗滌后需要再用NaOH溶液潤洗，否則相當(dāng)于NaOH溶液被稀釋，滴定消耗的體積會(huì)偏高，測得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)也將偏高，
所以答案是：偏高；
②錐形瓶用蒸餾水洗滌后，雖然水未倒盡，但待測液中的H+的物質(zhì)的量不變，則滴定時(shí)所需NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液中的氫氧化鈉的物質(zhì)的量就不變，也就是無影響，
所以答案是：無影響；
③定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)注意觀察顏色變化，確定滴定終點(diǎn)，所以答案是：B；
④待測液為酸性，酚酞應(yīng)為無色，當(dāng)溶液轉(zhuǎn)為堿性時(shí)，溶液顏色變?yōu)榉奂t（或淺紅），所以答案是：無；粉紅（或淺紅）；
（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積應(yīng)取三次實(shí)驗(yàn)的平均值，
首先確定滴定時(shí)所用的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液為 mL=20.00mL，
根據(jù)題意中性甲醛溶液一定是過量的，而且1.500g 銨鹽 經(jīng)溶解后，取了其中 進(jìn)行滴定，即0.15g，
滴定結(jié)果，溶液中含有H+（含（CH2）6N4H+）共0.02L××0.1010mol/L=0.00202mol，
根據(jù)4NH4++6HCHO═3H++6H2O+（CH2）6N4H+ ， 每生成4molH+（含（CH2）6N4H+），會(huì)消耗NH4+4mol，
所以共消耗NH4+0.00202mol，
其中含氮元素0.00202mol×14g/mol=0.02828g
所以氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 ×100%=18.85%，
所以答案是：18.85%．