Question

【題目】二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，相關(guān)物質(zhì)的物理參數(shù)、化學(xué)方程式及裝置圖(加熱和夾持裝置已略去)如下：

在反應(yīng)裝置中，加入10ml冰醋酸、5.50gFeCl3固體、10ml水及少量碎瓷片，加熱至沸騰，停止加熱，待沸騰平息后加入2.12g二苯基羥乙酮，繼續(xù)加熱回流至二苯基羥乙酮完全反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后加水煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70%乙醇水溶液重結(jié)晶提純，得到1.80g產(chǎn)品。

重結(jié)晶過程如下：

加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾 →冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥

請回答以下問題：

（1）裝置圖中儀器a的名稱是_______________，其作用是______________。

（2）加入碎瓷片的作用是________。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加碎瓷片，應(yīng)采取的正確方法是____________________________________________________。

（3）實(shí)驗(yàn)中可采用薄層色譜跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，其原理和操作與紙上層析類同，通過觀察薄層色譜展開后的斑點(diǎn)(在實(shí)驗(yàn)條件下，只有二苯基羥乙酮和二苯基乙二酮能夠產(chǎn)生斑點(diǎn))判斷樣品中的成分。下圖分別為加入二苯基羥乙酮后反應(yīng)開始、回流15min、30min、45min和60min時(shí)，用毛細(xì)管取樣、點(diǎn)樣，薄層色譜展開后的斑點(diǎn)：

該實(shí)驗(yàn)條件下加熱________后可認(rèn)為反應(yīng)結(jié)束。

A.15min B.30min C.45min D.60min

（4）上述重結(jié)晶過程中，____________(填步驟名稱)操作除去了不溶性雜質(zhì)。

（5）在重結(jié)晶過程中，不可選用明火直接加熱，原因是_________________________。

（6）不選擇蒸餾的方法提純二苯基乙二酮粗產(chǎn)品的原因是______________________。

（7）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_________%。(保留3位有效數(shù)字)

Answer 1

【答案】冷凝管 冷凝回流 防止暴沸 停止加熱，待冷卻后補(bǔ)加 C 趁熱過濾 所用70%乙醇溶液會(huì)揮發(fā)出乙醇蒸氣，與空氣混合遇明火爆炸 二苯基乙二酮粗產(chǎn)品為固體混合物，二苯基乙二酮與二苯基羥乙酮的沸點(diǎn)差別較小 85.7

【解析】

（1）根據(jù)裝置圖確定儀器a的名稱及作用；

（2）蒸餾裝置中加入碎瓷片可防止暴沸；若加熱后發(fā)現(xiàn)未加碎瓷片，要將裝置冷卻至室溫后再補(bǔ)加碎瓷片；

（3）由色譜的斑點(diǎn)可知，45min和60min的斑點(diǎn)一致，由此進(jìn)行判斷；

（4）重結(jié)晶的過程為加熱溶解，趁熱過濾，冷卻結(jié)晶，其中除去不溶性雜質(zhì)可趁熱過濾；

（5）乙醇易揮發(fā)，蒸氣與空氣混合后遇明火爆炸；

（6）二苯基乙二酮粗產(chǎn)品中含有二苯基羥二酮，二者的沸點(diǎn)分別為344℃、348℃，沸點(diǎn)差異過小，不能使用蒸餾的方法分離提純；

（7）2.12g二苯基羥乙酮物質(zhì)的量為0.01mol，1.80g二苯基乙二酮物質(zhì)的量為=0.008574mol，可進(jìn)一步計(jì)算產(chǎn)率。

（1）裝置圖中儀器a的名稱是冷凝管，其作用是使蒸氣冷凝回流，繼續(xù)反應(yīng)；

（2）加入碎瓷片的作用為防暴沸，若加熱后發(fā)現(xiàn)未加碎瓷片，應(yīng)該采取的操作為停止加熱，待冷卻后補(bǔ)加；

（3）45min和60min的斑點(diǎn)一致，則在45min時(shí)，反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束；答案選C；

（4）重結(jié)晶過程中獲得產(chǎn)品為二苯基乙二酮，含有的雜質(zhì)為二苯基羥乙酮，二苯基羥乙酮不溶于冷水，則應(yīng)該趁熱過濾；

（5）提純二苯基乙二酮粗產(chǎn)品，所用70%乙醇溶液會(huì)揮發(fā)出乙醇蒸氣，與空氣混合遇明火爆炸，因此不能選用明火加熱；

（6）不選擇蒸餾的方法提純二苯基乙二酮粗產(chǎn)品的原因是二苯基乙二酮粗產(chǎn)品為固體混合物，二苯基乙二酮與二苯基羥乙酮的沸點(diǎn)差別較��；

（7）2.12g二苯基羥乙酮物質(zhì)的量為0.01mol，1.80g二苯基乙二酮物質(zhì)的量為=0.008574mol，則產(chǎn)率為×100%=85.7%。