Question

苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)，某興趣小組同學(xué)利用高錳酸鉀氧化甲苯制備苯甲酸（KMnO₄中性條件下還原產(chǎn)物為MnO₂，酸性條件下為Mn²⁺）

已知：苯甲酸相對(duì)分子量122，熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3 g和6.9 g。

實(shí)驗(yàn)流程：
①往裝置A中加入2.7mL（2.3 g）甲苯和125 mL水，然后分批次加入8.5 g稍過量的KMnO₄固體，控制反應(yīng)溫度約在100℃，當(dāng)甲苯層近乎消失，回流不再出現(xiàn)油珠時(shí)，停止加熱。
②將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣，合并濾液與洗滌液，冷卻后加入濃鹽酸，經(jīng)操作I得白色較干燥粗產(chǎn)品。
③純度測(cè)定：稱取1.220g白色樣品，配成100mL,甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/L KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，重復(fù)滴定四次，每次消耗的體積如下表所示列舉：

	第一次	第二次	第三次	第四次
體積（mL)	24.00	24.10	22.40	23.90

請(qǐng)回答：
（1）裝置A的名稱         。若不用溫度計(jì)，本實(shí)驗(yàn)控制反應(yīng)溫度的措施為         。
（2）白色粗產(chǎn)品中除了KCl外，其他可能的無機(jī)雜質(zhì)為            。
（3）操作I的名稱                                。
（4）步驟③中用到的定量?jī)x器有               ，100mL容量瓶，50mL酸式、堿式滴定管。
（5）樣品中苯甲酸純度為                      。
（6）滴定操作中，如果對(duì)裝有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管讀數(shù)時(shí)，滴定前仰視，滴定后俯視則測(cè)定結(jié)果        （填“偏大”、“偏小”或“不變”）。

Answer 1

（1）三頸燒瓶，沸水浴加熱或者加熱保持反應(yīng)液處于沸騰；
（2）MnCl₂
（3）過濾、干燥或抽濾
（4）分析天平
（5）0.9600或96.00%
（6）偏小

（1）本實(shí)驗(yàn)控制反應(yīng)溫度約在100℃，可以采用水浴加熱。
（2）實(shí)驗(yàn)使用了KMnO₄做氧化劑，白色粗產(chǎn)品中除了KCl外，還有MnCl₂。
（3）從混合液中得到沉淀一般采用過濾、干燥，也可以采用抽濾的方法。
（4）步驟③的稱量需要精確度高的分析天平才能保證精確度。
（5）舍棄第三次數(shù)據(jù)，平均消耗體積為24.00mL，~NaOH，
滴定的n（苯甲酸）= 0.1000mol/L×24.00×10^-3L=2.400×10^-3mol；而配制溶液用的是測(cè)定的4倍，即測(cè)定含樣品0.3050g，所以，樣品中苯甲酸純度為
（6）滴定操作中，如果對(duì)裝有KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管讀數(shù)時(shí)，滴定前仰視，滴定后俯視，兩次讀數(shù)距離偏小，測(cè)定結(jié)果也偏小。