【題目】磁性納米四氧化三鐵在催化劑、DNA檢測、疾病的診斷和治療等領(lǐng)域應用廣泛,其制備方法有多種,“共沉淀法”制備納米Fe3O4的流程如下:

(1)Ⅱ中的反應溫度需控制在50℃~60℃之間,實驗室控制該溫度的最佳方法是___________。

(2)Ⅱ中生成Fe3O4的離子方程式是_____________________________________。

(3)操作Ⅲ包含的方法有_______________

(4)檢驗納米Fe3O4中含有+2價鐵元素的方法是_________________________________。

(5)某同學依據(jù)上述“共沉淀法”的思路在實驗室模擬制備納米Fe3O4:

① 制備時該同學選擇n(Fe3+)∶n(Fe2+)小于2∶1,原因是_______________________。

②經(jīng)過多次實驗發(fā)現(xiàn),當混合溶液中n(Fe3+)∶n(Fe2+)=1∶1時,容易得到理想的納米Fe3O4。該實驗室無FeCl2溶液,現(xiàn)用5mLFeCl3溶液制備Fe3O4,配制n(Fe3+)∶n(Fe2+)=1∶1混合溶液的方法是_____________________(其它試劑和儀器自選)。

【答案】 水浴加熱 Fe2++2Fe3++8OHFe3O4↓+4H2O 過濾、洗滌 取少量樣品于燒杯中,加入稀鹽酸,加熱溶解,過濾,取少量濾液于試管中,滴加酸性高錳酸鉀溶液,若高錳酸鉀溶液的顏色褪去,則說明樣品中含+2鐵。(或滴加幾滴K3[Fe(CN)6]溶液,若有藍色沉淀生成,則說明樣品中含+2鐵) 制備過程中少量Fe2+被氧化 取2mLFeCl3溶液于試管中,加入足量鐵粉,振蕩使其充分反應,過濾,在濾液中加入剩余的3mLFeCl3溶液,即為n(Fe3+)∶n(Fe2+)=1:1混合溶液

【解析】(1)Ⅱ中的反應溫度需控制在50℃~60℃之間,低于100℃的溫度控制通常用水浴加熱法,故實驗室控制該溫度的最佳方法是水浴加熱;(2)Ⅱ中氯化亞鐵、氯化鐵在氫氧化鈉溶液中反應生成Fe3O4的離子方程式是Fe2++2Fe3++8OHFe3O4↓+4H2O;(3)操作Ⅲ是將反應后得到的Fe3O4沉淀分離出來,包含的方法有過濾、洗滌;(4)檢驗納米Fe3O4中含有+2價鐵元素的方法是取少量樣品于燒杯中,加入稀鹽酸,加熱溶解,過濾,取少量濾液于試管中,滴加酸性高錳酸鉀溶液,若高錳酸鉀溶液的顏色褪去,則說明樣品中含+2鐵;或滴加幾滴K3[Fe(CN)6]溶液,若有藍色沉淀生成,則說明樣品中含+2鐵;(5)①制備過程中少量Fe2+被氧化,故制備時選擇n(Fe3+)∶n(Fe2+)小于2∶1;②取2mLFeCl3溶液于試管中,加入足量鐵粉,振蕩使其充分反應,過濾,在濾液中加入剩余的3mLFeCl3溶液,即為n(Fe3+)∶n(Fe2+)=1:1混合溶液。

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