實驗室制備肉桂酸的化學方程式為:
副反應:
藥品物理常數(shù)
主要實驗裝置和步驟如下:
(I) 合成:
向裝置1的三頸燒瓶中先后加入3g新熔融并研細的無水醋酸鈉、3mL新蒸餾過的苯甲醛和 5.5mL乙酸酐,振蕩使之混合均勻。在150~170℃加熱回流40min,反應過程中體系的顏色會逐 漸加深,并伴有棕紅色樹脂物出現(xiàn)。
(II)分離與提純:
①向反應液中加30mL沸水,加固體碳酸鈉至反應混合物呈弱堿性。
②按裝置2進行水蒸氣蒸餾,在冷凝管中出現(xiàn)有機物和水的混合物,直到餾出液無油珠。
③剩余反應液體中加入少許活性炭,加熱煮沸,趁熱過濾,得無色透明液體。
④濾液用濃鹽酸酸化、冷水浴冷卻、結晶、抽濾、洗滌、重結晶,得肉桂酸無色晶體。 回答下列問題:
(1)合成過程中要求無水操作,理由是______。將含結晶水的醋酸鈉加熱制無水醋酸鈉,觀察到鹽由固體→液體→固體→液體。第一次變成液體的原因是_____。
(2)合成過程的加熱回流,要控制皮應呈微沸狀態(tài),如果劇烈沸騰,可能導致()
A.使肉桂酸蒸出影響產率
B.使乙酸酐蒸出影響產率
C.肉桂酸脫羧成苯乙烯,進而生成苯乙烯低聚物,甚至生成樹脂狀物
D.反應變緩慢
(3)儀器A的名稱_____:玻璃管B的作用_____。
(4)分離和提純操作中,步驟①加Na2CO3目的是_____。
(5)水蒸氣蒸餾就是將水蒸氣通入不溶或難溶于水但有一定揮發(fā)性的有機物中,使該有機物在 ,低于1000C的溫度下,與水共沸而隨著水蒸氣一起蒸餾出來。步驟②的目的____,蒸餾結束后先____,再____,以防倒吸。
(6)步驟③加活性炭目的是____:若趁熱過濾在抽濾裝置中進行,下列操作錯誤的是()
A.布氏漏斗和濾紙要事先用沸水預熱
B.各步操作的動作一定要快
C.為防止濾紙破損,混和液必須用玻璃棒引流至布氏漏斗
D.吸濾瓶內的溶液可直接從支管口倒出
(1)因乙酐遇水水解成乙酸,無水CH3COONa,遇水失去催化作用,影響反應進行。 溶解在自己的結晶水中
(2)BC
(3)蒸餾燒瓶 安全管
(4)中和反應中產生的副產品乙酸,使肉桂酸以鹽的形式溶于水中
(5)出去未反應的苯甲醛
打開活塞K(讓水蒸氣發(fā)生器和大氣相通) 再停止加熱
(6)脫色(或除去有色物質或答除去苯乙烯) CD
解析試題分析:
(1)由表格中信息可知醋酸酐能水解,所以合成過程中需控制無水操作;且無水醋酸鈉遇水失去催化作用,影響反應進行。醋酸鈉晶體加熱失水,可觀察到醋酸鈉晶體變成液體。
(2)肉桂酸沸點高,此條件下不會蒸出,A錯誤;乙酸酐沸點低,此條件下能蒸出,B正確;由題給副反應可知C正確;溫度越高反應速率越快,D錯誤。
(3)A為蒸餾燒瓶,B可防止壓強過大,起安全管作用。
(4)肉桂酸在水中溶解度不大,步驟①加碳酸鈉溶液使肉桂酸以鹽的形式溶于水同時中和生成的副產物乙酸。
(5)步驟②除去未反應的苯甲醛。蒸餾結束后先打開活塞K,再熄滅酒精燈,防止發(fā)生倒吸。
(6)步驟③加活性炭目的是除去聚苯乙烯。抽濾時一般先轉移溶液,后轉移沉淀或晶體。轉移溶液時,用玻璃棒引流。若轉移不干凈,可加入少量濾瓶中的濾液,一邊攪動、一邊傾倒,讓濾液帶出晶體,C錯誤;支管只用于連接橡皮管,不是溶液出口。將支管朝上,從瓶口倒出溶液,D錯誤。
考點: 化學實驗
科目:高中化學 來源: 題型:實驗題
過氧化鈣晶體(CaO2·8H2O)呈白色,微溶于水,加熱至350℃左右開
始分解放出氧氣。過氧化鈣可用于改善地表水質、處理含重金屬粒子廢水、應急供
氧等。實驗室可用工業(yè)碳酸鈣(含MgCO3、FeCO3等雜質)制取純凈的碳酸鈣,然后再
用純的碳酸鈣制取過氧化鈣,其主要流程如下:
回答下列問題:
整個流程中涉及的化學反應屬于氧化還原反應的有 個,請寫出其中任意一個的離子方程式: ;
(2)反應②生成CaO2·8H2O的化學反應方程式為 ;
反應時用冰水冷卻的主要原因是 ;
(3)將過氧化鈣晶體在坩堝中加熱并逐漸升高溫度。測得樣品質量隨溫度的變化如圖曲線所示,則350℃以后所得固體物質的化學式為 。
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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題
下面是提純大理石(主要雜質是氧化鐵)的流程圖:
按要求回答下列問題:
(1)在工業(yè)生產中,將塊狀大理石磨成粉末,并在反應池中安裝攪拌機。目的是________。
(2)操作Ⅱ中A物質最好應選擇___________(填化學式),在該過程中要隨時測定pH,在實驗室中用pH試紙測定溶液pH的操作是______________________________。
(3)檢驗Fe3+已完全生成Fe(OH)3沉淀的方法是________________________________。
(4)由濾液B得到晶體B,操作過程包括___________(填操作名稱)、冷卻結晶。
(5)某化學小組在實驗中用濃硝酸和銅反應制取二氧化氮并探究二氧化氮是否能支持木炭的燃燒,其實驗裝置圖如下:
①按氣流方向連接各儀器接口,順序為a→______→______→______→______→f。裝置C、裝置D 的作用分別是__________________、__________________。
②實驗開始后,能證明二氧化氮支持燃燒的實驗現(xiàn)象是_______________________。
③已知二氧化氮和碳反應生成兩種物質的量比為1:1有毒氣體,則該反應的化學方程式為:___________________________。
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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題
工業(yè)上設計將VOSO4中的K2SO4、SiO2雜質除去并回收得到V2O5的流程如下:
請回答下列問題:
(1)步驟①所得廢渣的成分是 (寫化學式),操作I的名稱 。
(2)步驟②、③的變化過程可簡化為(下式R表示VO2+,HA表示有機萃取劑):
R2(SO4)n (水層)+ 2nHA(有機層)2RAn(有機層) + nH2SO4 (水層)
②中萃取時必須加入適量堿,其原因是 。
③中X試劑為 。
(3)⑤的離子方程式為 。
(4)25℃時,取樣進行試驗分析,得到釩沉淀率和溶液pH之間關系如下表:
pH | 1.3 | 1.4 | 1.5 | 1.6 | 1.7 | 1.8 | 1.9 | 2.0 | 2.1 |
釩沉淀率% | 88.1 | 94.8 | 96.5 | 98.0 | 98.8 | 98.8 | 96.4 | 93.1 | 89.3 |
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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題
FeSO4·7H2O俗稱綠礬,廣泛用于醫(yī)藥和工監(jiān)領域。
(1)已知FeSO4·7H2O晶體在加熱條件下發(fā)生如下反應:
。利用下圖裝置檢驗該反應的氣體產物。
請?zhí)顚懴铝锌瞻祝?br />①儀器的連接順序為 (用a~i的字母表示)。
②裝置C中的試劑X化學式為 ;該裝置中冷水的作用是 。
(2)以下是FeSO4·7H2O的實驗窒制備流理圖。
根據(jù)題意完成下列填空:
①反應Ⅱ需要l00mL l.5mol·L-1l的稀硫酸溶解潔凈的鐵屑,用質量分數(shù)為98%、密度為1.84g·cm-3的濃硫酸配制。所用的儀器有量筒、燒杯、玻璃捧、膠頭滴管及 ,量取濃硫酸的體積為 。
②反應1需要加熱數(shù)分鐘,其原因是 ;操作A為 。
③測定FeSO4·7H2O產品中Fe2+含量的常用方法是KMnO4溶液滴定法。已知稱取3.0g FeSO4·7H2O產品,配制成溶液,用硫酸酸化的0.01000moL·L-1 KMnO4溶液滴定,消耗KMnO4溶液的體積為200.00mL。發(fā)生反應的離子方程式為 ,計算上述樣品中FeSO4·7H2O的質量分數(shù)為 (保留兩位有效數(shù)字)。
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科目:高中化學 來源: 題型:實驗題
碘是重要的無機化工原料,海藻灰化法是我國目前制碘的主要方法。某研究性學習小組查閱文獻,設計并進行了以下模擬實驗。
請回答:
(1)步驟①中灼燒海帶用到的實驗儀器是______________________(填序號)。
a. 試管 b. 坩堝 c. 燒杯
(2)步驟③的實驗操作是_______________________。
(3)步驟④中反應的離子方程式是_____________________________________。
(4)步驟⑤中,可以選擇的有機溶劑是__________________(填序號)。
a. 乙酸 b. 四氯化碳 c. 酒精 d. 苯
(5)同學們觀察到完成步驟⑤后,所得到的水溶液呈淡黃色。某同學推斷其中可能含有碘單質,檢驗方法是: __________________________________________________________________________。
(6)因過量的Cl2會與I2反應,所以步驟④中加入的氯水應保持適量。為證明此說法,某同學做如下實驗:取少量碘水,滴加氯水,觀察到碘水逐漸褪色,經檢驗生成物含有IO3-。該反應的化學方程式是_________________________________。
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科目:高中化學 來源: 題型:單選題
下列實驗裝置圖(有些圖中部分夾持儀器未畫出)不能達到其實驗目的的是
A.證明酸性:鹽酸>碳酸>苯酚 | B.實驗室制取乙酸乙酯 |
C.石油分餾 | D.實驗室制取硝基苯 |
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科目:高中化學 來源: 題型:單選題
下列實驗裝置中能達到實驗目的的是
A.以NH4Cl為原料,裝置①可用于實驗室制備少量NH3 |
B.裝置②裝滿水后由b口進氣可收集H2、NO等氣體 |
C.裝置③可用于制取、收集NO2 |
D.裝置④可用于除去Cl2中的HCl |
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