Question

．（16分）化學(xué)實驗是科學(xué)探究的基礎(chǔ)。請回答有關(guān)實驗問題：
（1）下面的四個實驗裝置有三個都存在明顯缺陷，其中完全正確的是     ：

（2）要檢驗上面B裝置氨氣已集滿的操作是                  則試管已集滿。
（3）ClO₂是一種安全、高效、廣譜、強力殺菌劑，其性質(zhì)如右表：
①由下表可以看出：保存液態(tài)ClO₂的條件是密封、     ；ClO₂與堿反應(yīng)的離子方程式                         ；觀察下“圖A”，要從NaClO₂溶液制得不含結(jié)晶水的晶體，操作是蒸發(fā)結(jié)晶，控制條件是              ；應(yīng)控制析出晶體的溫度范圍是                       。

色態(tài)		溶于堿	超過1Kpa、受熱或遇光
常溫氣體	-59-11℃ 紅黃色液體	生成亞氯酸鹽和氯酸鹽	爆炸

 
②工業(yè)用潮濕的KClO₃和草酸（H₂C₂O₄）在60℃時反應(yīng)制得。某學(xué)生擬用下圖B所示裝置模擬工業(yè)制法制取并收集液態(tài)ClO₂，請模仿下圖B的裝置圖和圖例，在答題卡的相應(yīng)圖中補充完善裝置圖，并作必要的標注。

Answer 1

33．（16分）
（1）（2分）B（2分） （2）（2分）取用水濕潤的pH試紙（或紅色石蕊試紙，或粘有濃鹽酸的玻棒）靠近b管口（1分），若試紙變紅
（或有白煙，1分））
（3）（12分）① 低溫避光（2分） ClO₂+2OH^-==ClO₂^-+ClO₃^-+H₂O（2分，化學(xué)式、系數(shù)各1分）  減壓蒸發(fā)（2分。說明：從溶解度曲線可以看出，常壓在略高于38℃時蒸發(fā)留在母液中的NaClO₂太多，只有減壓時蒸發(fā)，在略高于38℃時水分揮發(fā)多一些、母液少一些。若答為38-60℃或之間的數(shù)值給1分）略高于（或大于）38℃（2分）
②（見下圖）其中畫出溫度計位置正確1分、標注1分，畫出燒懷和冰（或冰水）1分、標注1分。

解析試題分析： （1）此處考查幾個基礎(chǔ)實驗的裝置、原理和重要儀器的使用。A項中鹵代烴消去制備不飽和烯烴，由于反應(yīng)在醇溶液中進行，反應(yīng)又是加熱的，所以不能直接把氣體通入酸性高錳酸鉀溶液中，因為乙醇易揮發(fā)也能使高錳酸鉀褪色，A錯誤；B中是固-固加熱制備氨氣，正確；C項蒸餾操作分離互溶的液體混合物，但選用了三頸燒瓶錯誤，溫度計水銀球放置是測蒸氣組分的沸點的，應(yīng)該在支管口附近，C錯誤；D裝置是實驗室制備乙烯的裝置圖，但實驗中控制的是反應(yīng)溶液的溫度170度，因此D錯誤。故選B。
（2）上述B裝置是實驗室制備NH3的實驗裝置圖，若該裝置的氨氣已滿，則氨氣會通過棉花而逸出，所以只需用濕潤的紅色的石蕊試紙放在支管口即可，若試紙變藍，則說明氨氣已滿；當然氨氣的檢驗還有一種，即用蘸有濃鹽酸的玻璃棒靠近試管口，若冒白煙，則說明氨氣已滿。
（3）①保存液態(tài)ClO₂主要是要克服壓強、溫度、光照等條件，所以此處最好除了密封保存外，還要保證低溫避光等條件。由于表格中已提到ClO₂與堿反應(yīng)生成亞氯酸鹽和氯酸鹽，因此此反應(yīng)的離子方程式可以根據(jù)這一提示得出ClO₂^-和ClO₃^- ；溶液中反應(yīng)由水產(chǎn)生，所以總的離子方程式為ClO₂+2OH^-==ClO₂^-+ClO₃^-+H₂O。從曲線圖來看，由NaClO₂溶液制備晶體，有兩種，所以要制得不含結(jié)晶水的晶體，則應(yīng)該保證溫度高于38℃蒸發(fā)結(jié)晶，但是又從圖像看出，NaClO₂ 的溶解度較大，如果常溫下蒸發(fā)，則水分蒸發(fā)少，溶液水分多則會導(dǎo)致NaClO₂ 大量殘留在溶液中，所以只有減壓蒸發(fā)，才能在38℃下讓水分蒸發(fā)的多一些，得到更多的NaClO₂ 晶體。應(yīng)該控制的溫度范圍要保證效率，所以盡量在略高于（或大于）38℃左右即可，溫度過高則產(chǎn)；率增大不明顯。
②此發(fā)生裝置必須要控制反應(yīng)的溫度在60℃，因此在此處設(shè)置的水浴加熱裝置應(yīng)該要補充溫度計，同時要制得液態(tài)ClO₂ ，則收集ClO₂ 的試管應(yīng)該在冰水浴中，所以應(yīng)該在試管周圍補充冰水浴裝置，此處所給的的圖例沒有燒杯，但是必須根據(jù)實驗要求自己補充。
考點：本題考查的是基礎(chǔ)實驗題。