實(shí)驗(yàn)室可用冰醋酸(CH3COOH)和異戊醇　

合成乙酸異戊酯，其實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，操作過程如下：

①向圓底燒瓶中加入幾粒碎瓷片，先后注入15 mL(0.14 mol)異戊醇和20 mL(0.35 mol)冰醋酸，最后小心加入5 mL濃H2SO4，振蕩使其不再分層．

②在燒瓶上安裝水冷凝管，連好上、下水，后加熱裝置1 h冷卻至室溫．

③把燒瓶內(nèi)混合液倒入盛有飽和Na2CO3溶液的錐形瓶中，振蕩后靜置．

④把③中水層分離出后，再用蒸餾水洗滌有機(jī)層幾次，并將洗滌后水層分離出．

⑤將分離的有機(jī)層轉(zhuǎn)移到另一錐形瓶中，加入無水MgSO4或Mg(NO3)2處理．最后將處理后的有機(jī)層經(jīng)135 ℃～143 ℃蒸餾，即得乙酸異戊酯產(chǎn)品．

試回答以下問題：

(1)寫出乙酸和異戊醇合成乙酸異戊酯的化學(xué)方程式_____，其中濃H2SO4作用是______，燒瓶內(nèi)碎瓷片的作用是_____．

(2)水冷凝器的作用是_____，冷凝管的a口是冷卻水的______(進(jìn)口、出口)．

(3)乙酸和異戊醇物質(zhì)的量之比0.35∶0.14大于1∶1，其原因是_____．

(4)③中飽和碳酸鈉的作用是_____；⑤中無水MgSO4或Mg(NO3)2的作用是_____．

(5)步驟③的操作應(yīng)用______(填儀器名稱)，洗滌分離出水層后，應(yīng)怎樣把有機(jī)層轉(zhuǎn)移至錐形瓶里_____．

 

答案：
解析：

設(shè)計(jì)意圖：此題是有關(guān)有機(jī)物制備的實(shí)驗(yàn)題，主要考查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)基本操作能力和分析、解決問題的能力，同時(shí)考查了學(xué)生思維的嚴(yán)密性．

解析：本題完整的給出乙酸異戊酯的合成過程．且設(shè)問中的5個小題都是圍繞著實(shí)驗(yàn)原理和操作方法提出的．表面上考查的是合成乙酸異戊酯的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，但實(shí)質(zhì)上還是考查中學(xué)制備乙酸乙酯的實(shí)驗(yàn)．當(dāng)然，試題中的裝置和操作又與中學(xué)的乙酸乙酯實(shí)驗(yàn)有所不同，即增加了對冷凝管、分液漏斗的使用的考查．這將有助于提高學(xué)生的信息遷移能力，同時(shí)提高他們分析和解決問題的能力．

(1)酯化反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是羧酸脫羥基、醇脫氫結(jié)合成水的取代反應(yīng)，其中濃硫酸在反應(yīng)中起催化劑和脫水劑的作用，為了防止在加熱過程中液體爆沸，可預(yù)先在燒瓶中加入碎瓷片．

(2)酯化反應(yīng)的進(jìn)行是需要加熱的，但其反應(yīng)物冰醋酸和異戊醇及其生成物乙酸異戊酯都屬于低沸點(diǎn)物質(zhì)，故在反應(yīng)過程中極易形成蒸氣逸出，為了使反應(yīng)物利用充分，常用冷凝管使蒸氣冷凝回流．使用冷凝管時(shí)要注意水流方向：即水流方向應(yīng)與被冷卻氣體的流向相反，即圖中的a口應(yīng)是進(jìn)水方向．

(3)從乙酸與異戊醇的反應(yīng)方程式：

　

可以看出，乙酸與異戊醇是按1∶1的方式消耗的，但由于該反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為了提高成本較高的異戊醇的轉(zhuǎn)化率，常使廉價(jià)的乙酸過量．

(4)反應(yīng)完畢后，燒瓶中的混合液中含有H2SO4、乙酸、異戊醇、乙酸異戊酯、水等物質(zhì)，倒入飽和Na2CO3溶液中后，混合液中的H2SO4和過量的乙酸將與Na2CO3反應(yīng)而最后位于水層，有機(jī)層主要是乙酸異戊酯和異戊醇，另有少量的水，蒸餾可使乙酸異戊酯和異戊醇分離，蒸餾時(shí)加入MgSO4或Mg(NO3)2可吸收有機(jī)層中的水分〔可聯(lián)想工業(yè)制濃HNO3時(shí)可加Mg(NO3)2吸水〕．

(5)③中所得分層后的混合物，可用分液漏斗進(jìn)行分離，使用分液漏斗分液時(shí)要注意：下層液體從分液漏斗的下端流出，上層液體應(yīng)從分液漏斗的上口處倒出．

易錯點(diǎn)：冷凝器中水的進(jìn)、出口答反；不能從平衡的角度去解釋(3)問；對MgSO4和Mg(NO3)2的作用不清楚；對分液漏斗的使用回答有誤．

答案：

(1)；

催化劑和脫水劑；防止液體爆沸

(2)冷凝回流；進(jìn)口

(3)因該反應(yīng)是可逆反應(yīng)，增大廉價(jià)的乙酸的量，可以提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率

(4)洗滌乙酸異戊酯中的H2SO4和過量的CH3COOH；吸收乙酸異戊酯中殘留的水

(5)分液漏斗；應(yīng)將有機(jī)層從分液漏斗的上口倒出

 


練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

科目：高中化學(xué) 來源： 題型：

（1）下列配制100mL 0.100mol?L-1的碳酸鈉溶液的操作步驟按先后順序排列為
⑤③①②④
⑤③①②④
（填數(shù)字序號）．
①將一定質(zhì)量的碳酸鈉置于小燒杯內(nèi)，用少量水將其溶解
②待溶液冷至室溫后，將其完全轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，搖勻
③計(jì)算所需碳酸鈉的質(zhì)量，并用精密天平準(zhǔn)確稱取
④加水至容量瓶內(nèi)，使凹液面最低點(diǎn)與容量瓶的刻度線相切，蓋上塞子搖勻
⑤檢查容量瓶是否滲漏
若量取20.00mL該碳酸鈉溶液，應(yīng)選用的量器是
堿式滴定管或移液管
堿式滴定管或移液管
．
（2）根據(jù)現(xiàn)有中學(xué)化學(xué)知識，判斷下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)敘述正確的是
AD
AD
（填序號）．
A．檢驗(yàn)紅磚中氧化鐵成分用到的試劑是鹽酸和硫氰化鉀溶液
B．用冰醋酸、蒸餾水和容量瓶等儀器配制pH為1的醋酸稀溶液
C．中和滴定時(shí)，酸式滴定管用蒸餾水清洗3次后，即加入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液進(jìn)行滴定
D．實(shí)驗(yàn)室用潔凈的試管做銀鏡反應(yīng)時(shí)不能將試管直接放酒精燈火焰上加熱
E．由于碘在酒精中的溶解度大，所以可用酒精將碘水中的碘萃取出來．

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科目：高中化學(xué) 來源： 題型：

硫元素的含氧酸鹽在工業(yè)上用途廣泛．
（1）工業(yè)上用Na2SO3溶液處理工業(yè)尾氣中的SO2，表中數(shù)據(jù)表示反應(yīng)過程中
n(SO32-)
n(HSO3-)
隨pH變化的關(guān)系：
n(SO32-)
n(HSO3-)
 91：9 1：1 9：91
室溫下pH 8.2 7.2 6.2
簡述
n(SO32-)
n(HSO3-)
=1時(shí)，溶液pH=7.2的原因：
 
；若用0.20mol/L的NaOH溶液（反應(yīng)前后溶液體積不變）吸收SO2，若反應(yīng)后溶液呈中性，則c（HSO3-）+2c（SO32-）=
 
 mol/L．
（2）已知Ki1（H2SO3）＞Ki（HAc）＞Ki2（H2SO3）＞Ki2（H2CO3），要使NaHSO3溶液中c（Na+）：c（HSO3-）接近1：1，可在溶液中加入少量
 
．
a．H2SO3溶液       b．NaOH溶液          c．冰醋酸       d．Na2CO3
（3）實(shí)驗(yàn)室通過低溫電解KHSO4溶液制備過二硫酸鉀K2S2O8，寫出熔融KHSO4的電離方程式：
 
．
（4）S2O82-有強(qiáng)氧化性，還原產(chǎn)物為SO42-，硫酸錳（MnSO4）和過硫酸鉀（K2S2O8）兩種鹽溶液在銀離子催化下可發(fā)生反應(yīng)，得到紫紅色溶液．書寫此反應(yīng)的化學(xué)方程式：
 
．
（5）已知：S2O32-有較強(qiáng)的還原性，實(shí)驗(yàn)室可用I-測定K2S2O8樣品的純度：反應(yīng)方程式為：
     S2O82-+2I-→2SO42-+I2 …①；
     I2+2S2O32-→2I-+S4O62-…②．
則S2O82-、S4O62-、I2氧化性強(qiáng)弱順序：
 
．
（6）K2S2O8是偏氟乙烯（CH2=CF2）聚合的引發(fā)劑，偏氟乙烯由CH3-CClF2氣體脫去HCl制得，生成0.5mol偏氟乙烯氣體要吸收54kJ的熱，寫出反應(yīng)的熱化學(xué)方程式
 
．

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科目：高中化學(xué) 來源：2013-2014學(xué)年上海市徐匯區(qū)高三上學(xué)期期末（一模）考試化學(xué)試卷（解析版） 題型：填空題

硫元素的含氧酸鹽在工業(yè)上用途廣泛，完成下列填空。

工業(yè)上用Na2SO3溶液處理工業(yè)尾氣中的SO2，下表數(shù)據(jù)表示反應(yīng)過程中隨pH變化的關(guān)系：

91:9

1:1

9:91

室溫下pH

8.2

7.2

6.2

 

（1）簡述= 1時(shí)，溶液pH= 7.2的原因：___________________；若用0.20 mol/L 的NaOH溶液（反應(yīng)前后溶液體積不變）吸收SO2，若反應(yīng)后溶液呈中性，則

c (HSO3-) + 2c (SO32-) = _______ mol/L 。

（2）已知：Ki1(H2SO3)> Ki(HAc) > Ki2(H2SO3) > Ki2(H2CO3)，要使NaHSO3溶液中c(Na+):c(HSO3-)接近1:1，可在溶液中加入少量____________。

a．H2SO3溶液       b．NaOH溶液          c．冰醋酸       d．Na2CO3

（3）實(shí)驗(yàn)室通過低溫電解KHSO4溶液制備過二硫酸鉀K2S2O8，寫出熔融KHSO4的電離方程式：__________________________________________。

（4）S2O82-有強(qiáng)氧化性，還原產(chǎn)物為SO42-，硫酸錳（MnSO4）和過硫酸鉀（K2S2O8）兩種鹽溶液在銀離子催化下可發(fā)生反應(yīng)，得到紫紅色溶液。書寫此反應(yīng)的化學(xué)方程式：                                                                    。

（5）已知：S2O32-有較強(qiáng)的還原性，實(shí)驗(yàn)室可用I-測定K2S2O8樣品的純度：反應(yīng)方程式為：

S2O82-＋2I-→2SO42-＋I(xiàn)2 ……①          I2＋2S2O32-→2I-＋S4O62- ……②

S2O82-、S4O62-、I2氧化性強(qiáng)弱順序：__________________________。

（6）K2S2O8是偏氟乙烯（CH2=CF2）聚合的引發(fā)劑，偏氟乙烯由CH3—CClF2氣體脫去HCl制得，生成0.5 mol偏氟乙烯氣體要吸收54 kJ的熱，寫出反應(yīng)的熱化學(xué)方程式_______。

 

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科目：高中化學(xué) 來源：2014屆湖北省新高三起點(diǎn)調(diào)研化學(xué)試卷（解析版） 題型：實(shí)驗(yàn)題

實(shí)驗(yàn)室可用環(huán)己醇（沸點(diǎn)：160．84℃，微溶于水）制備環(huán)己酮（沸點(diǎn)：155．6℃，微溶于水），使用的氧化劑可以是次氯酸鈉、重鉻酸鉀等。

下列裝置分別是產(chǎn)品的合成裝置和精制裝置示意圖：

合成實(shí)驗(yàn)過程如下：

向裝有攪拌器、滴液漏斗和溫度計(jì)的三頸燒瓶中依次加入5．2 mL環(huán)己醇和25 mL冰醋酸。開動攪拌器，將40 mL次氯酸鈉溶液逐漸加入到反應(yīng)瓶中，并使瓶內(nèi)溫度維持在30～35℃，用磁性攪拌器攪拌5 min。然后，在室溫下繼續(xù)攪拌30 min后，在合成裝置中再加入30 mL水、3g氯化鋁和幾粒沸石，加熱蒸餾至餾出液無油珠滴出為止。

回答下列問題：

（1）在合成裝置中，甲裝置的名稱是                  。

（2）三頸燒瓶的容量為          （填“50 mL"、“100 mL”或“250 mL"）。

（3）滴液漏斗具有特殊的結(jié)構(gòu)，主要目的是____          。

（4）蒸餾完成后，向餾出液中分批加入無水碳酸鈉至反應(yīng)液呈中性為止，其目的是         。然后加入精制食鹽使之變成飽和溶液，將混合液倒人____         中，分離得到有機(jī)層。

（5）用如上右圖對粗產(chǎn)品進(jìn)行精制，蒸餾收集____        ℃的餾分。

（6）檢驗(yàn)壞己酮是否純凈，可使用的試劑為____          。

A．重鉻酸鉀溶液     B．金屬鈉     C．新制的氫氧化銅懸濁液

 

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科目：高中化學(xué) 來源：2012-2013學(xué)年福建省畢業(yè)班質(zhì)量檢查理綜考試化學(xué)試卷（解析版） 題型：計(jì)算題

利用反應(yīng)I2(s)+Cl2(g)=2ICl(l)，實(shí)驗(yàn)室可用如下圖所示裝置（加熱、夾持儀器已略去）制取少量IC1。

已知：ICl的熔點(diǎn)為13.9℃，沸點(diǎn)為97.4℃，易水解，且能發(fā)生反應(yīng)：

ICl(l)+Cl2(g)=2ICl3(l)

（1）裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是____________。

（2）裝置B的作用是______。不能用裝置F代替裝置E，理由是____________。

（3）所制得的ICl中溶有少量ICl3雜質(zhì)，提純的方法是______ (填標(biāo)號）。

A．過濾        B．蒸發(fā)結(jié)晶                   C．蒸餾           D．分液

（4）用ICl的冰醋酸溶液測定某油脂的不飽和度。進(jìn)行如下兩個實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)過程中有關(guān)反應(yīng)為：

i．

ii．ICl+KI=I2+KCl

iii．I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

實(shí)驗(yàn)1：將0.500g該油脂樣品溶于10mL四氯化碳后，加人20mL某ICl的冰醋酸溶液（過量），充分反應(yīng)后，加人足量KI溶液，生成的碘單質(zhì)用a mol•L—1的Na2S2O3，標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。經(jīng)平行實(shí)驗(yàn)，測得消耗的Na2S2O3溶液的平均體積為V1mL。

實(shí)驗(yàn)2（空白實(shí)驗(yàn)）：不加油脂樣品，其它操作步驟、所用試劑及用量與實(shí)驗(yàn)1完全相同，測得消耗的Na2S2O3溶液的平均體積為V2mL。

①滴定過程中可用______作指示劑。

②滴定過程中需要不斷振蕩，否則會導(dǎo)致V1______（填“偏大”或“偏小”）。

③0.500g該油脂樣品所消耗的ICl的物質(zhì)的量為______mol。由此數(shù)據(jù)經(jīng)換算即可求得該油脂的不飽和度。

 

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