Question

【題目】己二酸()是一種工業(yè)上具有重要意義的有機二元酸，在化工生產(chǎn)、有機合成工業(yè)、醫(yī)藥、潤滑劑制造等方面都有重要作用，能夠發(fā)生成鹽反應(yīng)、酯化反應(yīng)等，并能與二元醇縮聚成高分子聚合物等，己二酸產(chǎn)量居所有二元羧酸中的第二位。實驗室合成己二酸的反應(yīng)原理和實驗裝置示意圖如下：

8NO↑＋7H2O

可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

物質(zhì)	密度(20 ℃)	熔點	沸點	溶解性	相對分子質(zhì)量
環(huán)己醇	0.962 g·cm－3	25.9 ℃	160.8 ℃	20 ℃ 時水中溶解度 3.6 g，可混溶于乙醇、苯	100
己二酸	1.36 g·cm－3	152 ℃	337.5 ℃	在水中的溶解度：15 ℃ 時1.44 g，25 ℃ 時 2.3 g，易溶于乙醇，不溶于苯	146

實驗步驟如下：Ⅰ.在三口燒瓶中加入 16 mL 50%的硝酸(密度為 1.31 g·cm－3)，再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有 5.4 mL 環(huán)己醇。Ⅱ.水浴加熱三口燒瓶至 50 ℃ 左右，移去水浴，緩慢滴加5～6滴環(huán)己醇，搖動三口燒瓶，觀察到有紅棕色氣體放出時再慢慢滴加剩下的環(huán)己醇，維持反應(yīng)溫度在60～65 ℃ 之間。Ⅲ.當(dāng)環(huán)己醇全部加入后，將混合物用80～90 ℃ 水浴加熱約 10 min(注意控制溫度)，直至無紅棕色氣體生成為止。Ⅳ.趁熱將反應(yīng)液倒入燒杯中，放入冰水浴中冷卻，析出晶體后過濾、洗滌得粗產(chǎn)品。Ⅴ.粗產(chǎn)品經(jīng)提純后稱重為 5.7 g。

請回答下列問題：

(1)儀器b的名稱為___________________________________________________。

(2)向三口燒瓶中滴加環(huán)己醇時，要控制好環(huán)己醇的滴入速率，防止反應(yīng)過于劇烈導(dǎo)致溫度迅速上升，否則，可能造成較嚴(yán)重的后果，試列舉一條可能產(chǎn)生的后果：_______________________。

(3)已知用NaOH溶液吸收尾氣時發(fā)生的相關(guān)反應(yīng)方程式為2NO2＋2NaOH===NaNO2＋NaNO3＋H2O，NO＋NO2＋2NaOH===2NaNO2＋H2O。如果改用純堿溶液，吸收尾氣時也能發(fā)生類似反應(yīng)，則相關(guān)反應(yīng)方程式為________ 、_____________。

(4)為了除去可能的雜質(zhì)和減少產(chǎn)品損失，可分別用冰水和________洗滌晶體。

(5)粗產(chǎn)品可用________ 法提純(填實驗操作名稱)。本實驗所得到的己二酸產(chǎn)率為________。

Answer 1

【答案】球形冷凝管(或冷凝管)反應(yīng)液暴沸沖出冷凝管；放熱過多可能引起爆炸；產(chǎn)生的NO2氣體來不及被堿液吸收而外逸到空氣中(答對其中1條即可)2NO2＋Na2CO3===NaNO2＋NaNO3＋CO2NO＋NO2＋Na2CO3===2NaNO2＋CO2苯重結(jié)晶75%

【解析】

(1)根據(jù)儀器b的構(gòu)造特征，知儀器b的名稱為：球形冷凝管(或冷凝管)；
(2) 該反應(yīng)放熱，反應(yīng)溫度高，易導(dǎo)致溶液暴沸，甚至可能引起爆炸；二氧化氮有毒，能污染空氣；
(3) 根據(jù)元素守恒，純堿與NO和NO2反應(yīng)，生成NaNO2、NaNO3，且放出CO2，據(jù)此寫反應(yīng)的化學(xué)方程式；
(4)產(chǎn)品己二酸中含有環(huán)己醇、硝酸等雜質(zhì)，己二酸在水中的溶解度：15 ℃ 時1.44 g，25 ℃ 時 2.3 g，易溶于乙醇，不溶于苯；

(5)粗產(chǎn)品根據(jù)溶解度差別，可以通過重結(jié)晶提純；反應(yīng)的環(huán)己醇為5.4mL，質(zhì)量=5.4mL×0.962g/mL=5.1948g，結(jié)合化學(xué)方程式計算理論上生成己二酸的質(zhì)量，進(jìn)而計算產(chǎn)量。

(1) 根據(jù)儀器b的構(gòu)造特征，該儀器有球形區(qū)域，儀器b的名稱為：球形冷凝管，
因此，本題正確答案是：球形冷凝管(或冷凝管)；
(2) 三口燒瓶中滴加環(huán)己醇時，反應(yīng)溫度迅速上升，說明該反應(yīng)為放熱反應(yīng)，需控制好環(huán)己醇的滴入速率，如果環(huán)己醇的滴入速率過快，反應(yīng)溫度高，反應(yīng)液暴沸沖出冷凝管；可能引起爆炸；二氧化氮有毒，不能直接排空，如果產(chǎn)生的二氧化氮氣體來不及被堿液吸收而外逸到空氣中而污染空氣，
因此，本題正確答案是：反應(yīng)液暴沸沖出冷凝管；放熱過多可能引起爆炸；產(chǎn)生的NO2氣體來不及被堿液吸收而外逸到空氣中；
(3) 根據(jù)元素守恒，純堿與NO和NO2反應(yīng)，生成NaNO2、NaNO3，且放出CO2，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2NO2＋Na2CO3===NaNO2＋NaNO3＋CO2 ，NO＋NO2＋Na2CO3===2NaNO2＋CO2；
因此，本題正確答案是：2NO2＋Na2CO3===NaNO2＋NaNO3＋CO2 ，NO＋NO2＋Na2CO3===2NaNO2＋CO2；
(4)產(chǎn)品己二酸中含有環(huán)己醇、硝酸等雜質(zhì)，在水中的溶解度：15 ℃ 時1.44 g，25 ℃ 時 2.3 g，溫度高溶解度大，可用冰水洗滌，除去環(huán)己醇、硝酸，己二酸不溶于苯，最后用苯洗滌晶體，除去表面的雜質(zhì)，避免產(chǎn)品損失，
因此，本題正確答案是：苯；
(5)粗產(chǎn)品再溶解,再結(jié)晶析出,通過重結(jié)晶的方法提純己二酸，
反應(yīng)的環(huán)己醇為5.4mL，質(zhì)量=5.4mL×0.962g/mL=5.1948g，設(shè)生成己二酸的質(zhì)量為m，
8NO↑＋7H2O

3×100 3×146
5.1948g m
3×100：3×146=5.1948g：m，解得m==7.58g，
己二酸產(chǎn)率=×100%=75%，
因此，本題正確答案是：重結(jié)晶；75%。