【題目】香豆素存在于黑香豆、香蛇鞭菊、野香莢蘭、蘭花中,具有新鮮干草香和香豆香,是一種口服抗凝藥物。實驗室合成香豆素的反應(yīng)和實驗裝置如下:

可能用到的有關(guān)性質(zhì)如下:

合成反應(yīng):

向三頸燒瓶中加入95%的水楊醛38.5g、新蒸過的乙酸酐73g1g無水乙酸 鉀,然后加熱升溫,三頸燒瓶內(nèi)溫度控制在145~150℃,控制好蒸汽溫度。此時,乙酸開始蒸出。當(dāng)蒸出量約15g時,開始滴加15g乙酸酐,其滴加速度應(yīng)與乙酸蒸出的速度相當(dāng)。乙酸酐滴加完畢后,隔一定時間,發(fā)現(xiàn)氣溫不易控制在120℃時,可繼續(xù)提高內(nèi)溫至208℃左右,并維持15min至半小時,然后自然冷卻。

分離提純:

當(dāng)溫度冷卻至80℃左右時,在攪拌下用熱水洗滌,靜置分出水層,油層用10% 碳酸鈉溶液進(jìn)行中和,呈微堿性,再用熱水洗滌至中性,除去水層,將油層進(jìn)行減壓蒸餾,收集150~160/1866Pa餾分為粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物用95%乙醇(乙醇與粗產(chǎn)物的質(zhì)量比為1:1)進(jìn)行重結(jié)晶,得到香豆素純品35.0g。

1)裝置a的名稱是_________。

2)乙酸酐過量的目的是___________。

3)分水器的作用是________。

4)使用油浴加熱的優(yōu)點是________。

5)合成反應(yīng)中,蒸汽溫度的最佳范圍是_____(填正確答案標(biāo)號)。

a100~110 b117.9~127.9 c139~149

6)判斷反應(yīng)基本完全的現(xiàn)象是___________。

7)油層用10%的碳酸鈉溶液進(jìn)行中和時主要反應(yīng)的離子方程式為______。

8)減壓蒸餾時,應(yīng)該選用下圖中的冷凝管是_____(填正確答案標(biāo)號)

a.直形冷凝管 b.球形冷凝管 c.蛇形冷凝管

9)本實驗所得到的香豆素產(chǎn)率是______。

【答案】恒壓滴液漏斗 增大水楊醛的轉(zhuǎn)化率 及時分離出乙酸和水,提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率 受熱均勻且便于控制溫度 b 一段時間內(nèi)分水器中液體不再增多 2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2 a 80%

【解析】

1)根據(jù)儀器的構(gòu)造作答;

2)根據(jù)濃度對平衡轉(zhuǎn)化率的影響效果作答;

3)分水器可分離產(chǎn)物;

4)三頸燒瓶需要控制好溫度,據(jù)此分析;

5)結(jié)合表格中相關(guān)物質(zhì)沸點的數(shù)據(jù),需要將乙酸蒸出,乙酸酐保留;

6)通過觀察分水器中液體變化的現(xiàn)象作答;

7)依據(jù)強酸制備弱酸的原理作答;

8)減壓蒸餾的冷凝管與普通蒸餾所用冷凝管相同;

9)根據(jù)反應(yīng)的質(zhì)量,得出轉(zhuǎn)化生成的香豆素理論產(chǎn)量,再根據(jù)產(chǎn)率=作答。

1)裝置a的名稱是恒壓滴液漏斗;

2)乙酸酐過量,可使反應(yīng)充分進(jìn)行,提高反應(yīng)物的濃度,可增大水楊醛的轉(zhuǎn)化率;

3)裝置中分水器可及時分離出乙酸和水,從而提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率;

4)油浴加熱可使受熱均勻且便于控制溫度;

5)控制好蒸汽溫度使乙酸蒸出,再滴加乙酸酐,根據(jù)表格數(shù)據(jù)可知,控制溫度范圍大于117.9℃小于139℃,b項正確,故答案為b

6)分水器可及時分離乙酸和水,一段時間內(nèi)若觀察到分水器中液體不再增多,則可以判斷反應(yīng)基本完全;

7)碳酸鈉會和乙酸反應(yīng)生成乙酸鈉、二氧化碳和水,其離子方程式為:2CH3COOH+CO32-=2CH3COO-+H2O+CO2;

8)減壓蒸餾時,選擇直形冷凝管即可,故a項正確;

9)水楊醛的物質(zhì)的量==0.2998mol,乙酸酐的物質(zhì)的量==0.7157mol,則可知乙酸酐過量,理論上可生成香豆素的物質(zhì)的量=0.2998mol,其理論產(chǎn)量=0.2998mol×146g/mol=43.77g,則產(chǎn)量==80%。

練習(xí)冊系列答案
相關(guān)習(xí)題

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【題目】寫出下列物質(zhì)在水溶液中的電離方程式:

(1)HClO___________________________________________________

(2)Ba(NO3)2______________________________________________

A層:(3)NaHSO4____________________________________________

NH3·H2O_____________________________________________________

B層:(3)H2CO3______________________________________________

Fe(OH)3____________________________________________________

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【題目】氣體與足量溶液完全反應(yīng)后,再加入溶液,發(fā)生如下兩個化學(xué)反應(yīng):

,下列有關(guān)說法錯誤的是  

A. 氧化性

B. 能將氧化成

C. 每有參加反應(yīng),轉(zhuǎn)移電子的數(shù)目為

D. L標(biāo)準(zhǔn)狀況參加反應(yīng),則最終消耗

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A.NO2、N2B.NOCO2

C.NO2、CO2D.NO、CO2、N2

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【題目】下列關(guān)于鹽類水解反應(yīng)的應(yīng)用說法正確的是(  )

A.可以把FeCl3固體直接溶于水制FeCl3溶液

B.熱的純堿溶液去油污效果好

C.Al(NO3)3溶液與K2S溶液混合后無明顯現(xiàn)象

D.Mg粉投入到飽和NH4Cl溶液中無明顯現(xiàn)象

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【題目】甲溶液可能含有K+、Ca2+、NH4+Cu2+、NO3、Cl、SO42CO32八種離子中的若干種為確定甲溶液的組成,將其分成兩等份,進(jìn)行如下實驗:

①向一份溶液中加入足量的NaOH濃溶液并加熱,產(chǎn)生的氣體在標(biāo)準(zhǔn)狀況下體積為4.48L。

②向另一份溶液中加入0.6 mol/LBaCl2溶液500mL,恰好可以與溶液中的離子完全反應(yīng),過濾得66.3g沉淀及濾液。

③向上述沉淀中加入過量的鹽酸,產(chǎn)生的氣體通入足量澄清的石灰水中,得到一定量的沉淀X

④向上述濾液中加入1 mol/L AgNO3溶液650 mL,恰好可完全反應(yīng),據(jù)此,請回答下列問題用相應(yīng)的離子符號表示

⑴上述實驗③中得到沉淀X的質(zhì)量為______;生成沉淀X的離子方程式為______

⑵甲溶液中一定不存在的離子是______;可能存在的離子是______

⑶甲溶液一定存在的離子中,物質(zhì)的量最大的離子是______;物質(zhì)的量最小的離子是______,此物質(zhì)的量最小的離子其物質(zhì)的量為______

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【題目】常溫下,下列各組離子在指定溶液中能大量共存的是(

A. 使pH試紙顯藍(lán)色的溶液中:Na、Mg2、ClO、HSO3-

B. c(Fe3)0.1 mol·L1的溶液中:K、NH4+、SO42-、SCN

C. 0.1 mol·L1的溶液中:NaHCO3-、KNO3-

D. 0.1 mol·L1NaHCO3溶液中:NH4+、NO3-、NaSO42-

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【題目】已知X、Y、Z都是短周期的元素,它們的原子序數(shù)依次遞增,X原子的電子層數(shù)與它的核外電子總數(shù)相同,而Z原子的最外層電子數(shù)是次外層電子數(shù)的三倍,YZ可以形成兩種以上氣態(tài)化合物,則

1X的化學(xué)式是_____、Y的化學(xué)式是_____、Z的名稱是_____。

2)由YZ組成,且YZ質(zhì)量比為720的化合物的化學(xué)式(分子式)是_____。

3)由X、YZ中的兩種元素組成,且與X2Z分子具有相同電子數(shù)的一種陽離子是_____。

4)由XY、Z元素按原子個數(shù)比為423組成的化合物,該化合物的化學(xué)式(分子式)是_____。

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【題目】一定條件下密閉容器中發(fā)生反應(yīng):NO(g) + CO(g) 1/2N2(g) + CO2(g) H = —373.2kJ/mol,達(dá)到平衡后,為提高該反應(yīng)的速率和NO的轉(zhuǎn)化率,采取的正確措施是( )

A. 升高溫度 B. 充入NO C. 增大壓強 D. 加催化劑

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