Question

B．鐵強化醬油是在醬油添加食品強化劑--乙二胺四乙酸鐵鈉鹽，乙二胺四乙酸鐵鈉鹽化學(xué)式為：C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈?3H₂O，式量：421，EDTA鐵鈉鹽呈淺土黃色結(jié)晶粉末，性穩(wěn)定，易溶于水及難溶于乙醇．1%的水溶液pH約為3.5，可由乙二胺四乙酸一鈉鹽（NaH₃EDTA）與氯化鐵制取，制取原理如下：

實驗室制備NaFeEDTA?3H₂O步驟如下：
①把0.4g（0.01mol）NaOH溶于10mL蒸餾水，然后再加入3.8g（0.01mol）Na₂H₂EDTA?2H₂O，把溶液微熱，直至固體完全溶解．
②用含有氯化銅雜質(zhì)的氯化鐵提純并制得FeCl₃?6H₂O．稱取2.5g（0.009mol）FeCl₃?6H₂O溶于5mL，蒸餾水中（并加1滴鹽酸）．
③將①、②制得的兩溶液混合
④加熱溶液至沸騰，蒸發(fā)濃縮直至大部分粉末狀的固體析出．
⑤冷卻、采用右圖裝置減壓過濾，先用冰水洗滌再用乙醇洗滌．
⑥將固體涼干，稱得制得的淡黃色粉末2.8g．
試回答下列問題
（1）在步驟①中，不能加入過量的堿，是因為

 

．
（2）將含有氯化銅雜質(zhì)的氯化鐵溶液分離可用的簡單方法是

 

；加顯色劑后分別發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為

 

；

 

．
（3）步驟⑤中用冰水和乙醇洗滌的目的是，

 

，

 

．
（4）本實驗得到的是粉末狀淡黃色的粉末，沒有得到塊狀的晶體，可能的原因是：

 

．
（5）檢驗?zāi)称放漆u油中是否加有NaFeEDTA?3H₂O，先取20mL醬油加入10mL75%乙醇，將所得沉淀物溶于水，并用某鹽酸調(diào)到pH＜0.5，破壞配合物，然后加入某種銨鹽檢驗，該銨鹽是

 

（寫化學(xué)式）．
（6）本次實驗的NaFeEDTA?3H₂O的實際產(chǎn)率為：

 

．

Answer 1

分析：乙二胺四乙酸鐵鈉（C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈?3H₂O）的制備：乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸鈉鹽與氯化鐵、氫氧化鈉混合，微熱制取，實質(zhì)是乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸鈉鹽與氫氧化鐵，微熱進行反應(yīng)；
（1）該實驗實質(zhì)為乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸鈉鹽與氫氧化鐵微熱反應(yīng)，堿過量會使產(chǎn)物中有氫氧化鐵生成，提高純度；
（2）紙上層析，利用混合物中各組分在兩種不同溶劑中的分配系數(shù)不同而使物質(zhì)分離的方法，丙酮對Fe³⁺的溶解度要大于Cu²⁺，含有Cu²⁺和Fe³⁺的溶液涂在濾紙一端，丙酮作展開劑，在濾紙的毛細作用下，Cu²⁺和Fe³⁺沿濾紙纖維向上移動的速度不同，一段時間后，Cu²⁺和Fe³⁺距起點的距離會不同，從而達到分離的目的；
（3）⑤冷卻、采用減壓過濾，先用冰水洗滌再用乙醇洗滌，洗滌除去晶體表面附著的Na₂H₂EDTA、氯化物等雜質(zhì)，乙二胺四乙酸鐵鈉鹽的溶解度受溫度影響，它在冰水中的溶解度較小，用冰水洗滌，降低洗滌過程中NaFeEDTA?3H₂O的損耗，用乙醇洗滌，乙醇具有揮發(fā)性，可以使乙二胺四乙酸鐵鈉鹽快速干燥；
（4）物質(zhì)的結(jié)晶注意事項；
（5）配合物中Fe³⁺的檢驗，將所得沉淀物溶于水，并用某鹽酸調(diào)到pH＜0.5，破壞配合物，溶液中含有Fe³⁺，檢驗Fe³⁺用SCN，故加入的銨鹽應(yīng)為NH₄SCN，現(xiàn)象為溶液變?yōu)檠�紅色；
（6）乙二胺四乙酸鐵鈉鹽化學(xué)式為：C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈?3H₂O，由Na₂H₂EDTA?2H₂O和FeCl₃?6H₂O發(fā)生反應(yīng)得到，由原子守恒得C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈?3H₂O～Na₂H₂EDTA?2H₂O～FeCl₃?6H₂O，由2.5g（0.009mol）FeCl₃?6H₂O和3.8g（0.01mol）Na₂H₂EDTA?2H₂O反應(yīng)，Na₂H₂EDTA?2H₂O過量，故n（C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈?3H₂O）=n（FeCl₃?6H₂O）=0.009mol，理論上制得C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈?3H₂O的質(zhì)量為m=nM=0.009mol×421g/mol=3.789g，實際制得成品2.8g，
NaFeEDTA?3H₂O的實際產(chǎn)率=

成品質(zhì)量

理論質(zhì)量

×100%=

2.8g

3.789g

×100%=73.9%．

解答：解：乙二胺四乙酸鐵鈉（C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈?3H₂O）的制備：乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸鈉鹽與氯化鐵、氫氧化鈉混合，微熱制取，實質(zhì)是乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸鈉鹽與氫氧化鐵，微熱進行反應(yīng)；
（1）該實驗實質(zhì)為乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸鈉鹽與氫氧化鐵微熱反應(yīng)，堿過量會使產(chǎn)物中有氫氧化鐵生成，提高純度；
故答案為：堿過量會使產(chǎn)物中有氫氧化鐵生成，影響純度；
（2）將含有氯化銅雜質(zhì)的氯化鐵溶液分離可用的簡單方法是紙上層析，利用混合物中各組分在兩種不同溶劑中的分配系數(shù)不同而使物質(zhì)分離的方法，丙酮對Fe³⁺的溶解度要大于Cu²⁺，含有Cu²⁺和Fe³⁺的溶液涂在濾紙一端，丙酮作展開劑，在濾紙的毛細作用下，Cu²⁺和Fe³⁺沿濾紙纖維向上移動的速度不同，一段時間后，Cu²⁺和Fe³⁺距起點的距離會不同，從而達到分離的目的；
故答案為：紙上層析；Fe³⁺+3NH₃?H₂O=Fe（OH）₃↓+3NH₄⁺，Cu²⁺+4NH₃?H₂O=Cu（NH₃）₄²⁺+4H₂O；
（3）⑤冷卻、采用減壓過濾，先用冰水洗滌再用乙醇洗滌，洗滌除去晶體表面附著的Na₂H₂EDTA、氯化物等雜質(zhì)，乙二胺四乙酸鐵鈉鹽的溶解度受溫度影響，它在冰水中的溶解度較小，用冰水洗滌，降低洗滌過程中NaFeEDTA?3H₂O的損耗，用乙醇洗滌，乙醇具有揮發(fā)性，可以使乙二胺四乙酸鐵鈉鹽快速干燥；
故答案為：用冰水洗滌可降低洗滌過程中NaFeEDTA?3H₂O的損耗；用酒精洗滌可使其快速干燥；
（4）本實驗得到的是粉末狀淡黃色的粉末，沒有得到塊狀的晶體，證明結(jié)晶過程出現(xiàn)問題，可能的原因是：步驟④中溶劑蒸發(fā)速度快，步驟⑤冷卻速率快；
故答案為：步驟④中溶劑蒸發(fā)速度快，步驟⑤冷卻速率快；
（5）檢驗?zāi)称放漆u油中是否加有NaFeEDTA?3H₂O，先取20mL醬油加入10mL75%乙醇，將所得沉淀物溶于水，并用某鹽酸調(diào)到pH＜0.5，破壞配合物，溶液中含有Fe³⁺，檢驗Fe³⁺用SCN，故加入的銨鹽應(yīng)為NH₄SCN，現(xiàn)象為溶液變?yōu)檠�紅色；
故答案為：NH₄SCN；
（6）乙二胺四乙酸鐵鈉鹽化學(xué)式為：C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈?3H₂O，由Na₂H₂EDTA?2H₂O和FeCl₃?6H₂O發(fā)生反應(yīng)得到，由原子守恒得C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈?3H₂O～Na₂H₂EDTA?2H₂O～FeCl₃?6H₂O，由2.5g（0.009mol）FeCl₃?6H₂O和3.8g（0.01mol）Na₂H₂EDTA?2H₂O反應(yīng)，Na₂H₂EDTA?2H₂O過量，故n（C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈?3H₂O）=n（FeCl₃?6H₂O）=0.009mol，理論上制得C₁₀H₁₂FeN₂NaO₈?3H₂O的質(zhì)量為m=nM=0.009mol×421g/mol=3.789g，實際制得成品2.8g，
NaFeEDTA?3H₂O的實際產(chǎn)率=

成品質(zhì)量

理論質(zhì)量

×100%=

2.8g

3.789g

×100%=73.9%，
故答案為：73.9%．

點評：本題考查了物質(zhì)的制備，分離，提純，結(jié)晶等操作方法、注意事項以及實際產(chǎn)率的計算，題目難度較大．