Question

草酸（H₂C₂O₄）是一種重要的有機化工原料。為探究草酸的制取和草酸的性質(zhì)，進(jìn)行如下實驗。
實驗Ⅰ：實驗室用硝酸氧化淀粉水解液法制備草酸，裝置如下圖所示

①一定量的淀粉水解液加入三頸燒瓶中
②控制反應(yīng)溫度55－60℃，邊攪拌邊緩慢滴加一定量的混合酸（65％的HNO₃與98％的H₂SO₄的質(zhì)量比2︰1.25）
③反應(yīng)3小時，冷卻，抽濾后再重結(jié)晶得到草酸晶體
硝酸氧化淀粉水解液的反應(yīng)為：
C₆H₁₂O₆＋12HNO₃3H₂C₂O₄＋9NO₂↑＋3NO↑＋9H₂O
（1）上圖實驗裝置中儀器乙的名稱為：________________________。裝置B的作用是                              。
（2）檢驗淀粉是否水解完全的方法：______________________________________________。實驗Ⅱ：探究草酸與酸性高錳酸鉀的反應(yīng)
（3）向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高錳酸鉀溶液時，可觀察到溶液由紫紅色變?yōu)榻�乎無色，寫出上述反應(yīng)的離子方程式：____________________________________________________。
（4）學(xué)習(xí)小組的同學(xué)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高錳酸鉀溶液時，溶液褪色總是先慢后快。為探究其原因，同學(xué)們做了如下對比實驗；

由此你認(rèn)為溶液褪色總是先慢后快的原因是_________________________________________。
（5）草酸亞鐵在工業(yè)中有重要作用，草酸可以制備草酸亞鐵，步驟如下：
稱取FeSO₄·7H₂O 固體于小燒杯中，加入水和少量稀H₂SO₄溶液酸化，加熱溶解。向此溶液中加入一定量的H₂C₂O₄溶液，將混合溶液加熱至沸，不斷攪拌，以免暴沸，待有黃色沉淀析出并沉淀后，靜置。傾出上清液，再加入少量水，并加熱，過濾，充分洗滌沉淀，過濾，用丙酮洗滌固體兩次并晾干。
①生成的草酸亞鐵需充分洗滌沉淀，檢驗是否洗滌完全的方法是                           。
②用丙酮洗滌固體兩次的目的是                                     。

Answer 1

（1）冷凝管   防C中液體倒吸進(jìn)A中（安全瓶）
（2）取樣，加碘水，看是否變藍(lán)，變藍(lán)則證明水解不完全，否則，完全。
（3）5H₂C₂O₄+2MnO₄^—+6H⁺=10CO₂+2Mn²⁺+8H₂O
（4）Mn²⁺起了催化劑的作用
（5）①取最后一次的洗滌濾液1~2 mL 于試管中，向其中滴加用鹽酸酸化的BaCl₂溶液，若無白色沉淀產(chǎn)生，則表明已洗滌干凈
②降低草酸亞鐵的溶解量，同時更快洗去表面的水分   （每空2分，共14分）

解析試題分析：（1）三頸燒瓶中產(chǎn)生的二氧化氮氣體與水反應(yīng)，且是加熱容器溫度較高，故直接把導(dǎo)管插入吸收液中會產(chǎn)生倒吸，裝置B是安全瓶，可以防止吸收液倒吸到三頸燒瓶中；（2）若完全水解則溶液中沒有淀粉，淀粉用碘水或碘酒等檢驗，操作時注意取樣、操作、現(xiàn)象、結(jié)論等步驟；（3）高錳酸鉀把草酸氧化為二氧化碳，自己被還原為二價錳離子；（4）實驗1，2控制的條件相同，但實驗2加入MnSO₄反應(yīng)速率快，故Mn²⁺起了催化劑的作用；（5）①檢驗洗滌是否干凈需要取最后一次的洗滌液，檢驗濾液中含有的易檢驗的離子，但不能是沉淀含有的離子，如氯離子、硫酸根離子等；②用有機溶劑洗滌沉淀同樣是除去雜質(zhì)，無機鹽一般不溶解于有機溶劑，故可以降低溶解損失；同時有機溶劑易揮發(fā)能更快除去沉淀表面的水。
考點：考查化學(xué)綜合實驗操作、原理等有關(guān)問題。