【題目】對(duì)甲基苯乙酮是重要的化工原料,某實(shí)驗(yàn)小組利用如圖裝置制備對(duì)甲基苯乙酮。

制備原理:(放熱反應(yīng))。 反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)列表:

試劑名稱

分子式

分子量

熔點(diǎn)/℃

沸點(diǎn)/℃

密度/g·mL-1

甲苯

C7H8

92

93

110.6

0.8669

乙酸酐

(CH3CO)2

102

73.1

138.6

1.08

對(duì)甲基苯乙酮

C9H10O

134

28

94(0.93kPa)

1.0051

實(shí)驗(yàn)步驟:

步驟 1:如圖所示,在 100mL 三頸燒瓶上安裝攪拌器、儀器 x 和上口裝有無水氯化鈣的冷凝管,干燥管與一氣體 吸收裝置相連。

步驟 2:三頸燒瓶中快速加入研碎的催化劑和 20mL 無水甲苯,在攪拌的條件下通過儀器 x 緩慢地滴加 3.4mL 醋酸酐與 5mL 甲苯的混合液,約需 15min 滴完。

步驟 3:反應(yīng)結(jié)束后,將三頸燒瓶在 95℃時(shí)加熱 25~30min

步驟 4:反應(yīng)混合液冷卻后轉(zhuǎn)移到盛有 30mL 濃鹽酸與 30mL 冰水的燒杯中(目的是將對(duì)甲基苯乙酮從其與鋁的化 合物中分離出來),用分液漏斗分出有機(jī)層、水層。每次用 5mL 甲苯萃取兩次,并將所有甲苯層合并,然后依次 用水、10%氫氧化鈉溶液、水各 10mL 洗滌有機(jī)層,最后用無水硫酸鎂處理。

步驟 5:將干燥后的溶液濾入蒸餾瓶,減壓蒸餾(整套裝置必須是干燥的),收集 94℃(0.93kPa)餾分,得到對(duì)甲 基苯乙酮 4.1g。

請(qǐng)回答下列問題:

1)儀器 x 的名稱為________。與普通的分液漏斗相比,本實(shí)驗(yàn)采用儀器 x 的優(yōu)點(diǎn)為_______。

2)本實(shí)驗(yàn)中的氯化鋁若水解則會(huì)影響催化效率,除了使用干燥管的措施外,還應(yīng)該采取哪些措施防止水解_____(答兩點(diǎn))。

3)步驟③中最適宜的加熱方式為 _____

4)步驟④中加入 10%的氫氧化鈉溶液的目的為 _____,加入無水硫酸鎂的目的為_________

5)步驟④中水層每次用 5mL 甲苯萃取兩次并將所有甲苯層合并的目的為________。

6)步驟⑤中減壓蒸餾時(shí)所需的冷凝裝置能否選用題給裝置圖中的球形冷能管_____(答不能)。 本實(shí)驗(yàn)中,對(duì)甲基苯乙酮的產(chǎn)率為_____(結(jié)果保留 2 位有效數(shù)字)。

【答案】恒壓滴液漏斗 平衡壓強(qiáng),保證反應(yīng)混合液能夠順利滴下 藥品、儀器均需干燥;整個(gè)裝置不漏氣;取用氯化鋁要快等(三個(gè)寫兩個(gè)或其他合理答案即可) 水浴加熱 除去有機(jī)層中的酸性雜質(zhì) 除去有機(jī)層中的水 將水層中的對(duì)甲基苯乙酮更多的萃取出來,提高產(chǎn)率 不能 85%

【解析】

⑴根據(jù)實(shí)驗(yàn)得知儀器x的名稱,恒壓滴液漏斗可以平衡壓強(qiáng),保證反應(yīng)混合液能夠順利滴下。

⑵要防止水解,就需要在無水的環(huán)境中,因此本實(shí)驗(yàn)需要干燥環(huán)境。

⑶步驟溫度要控制在95℃,最好采用水浴加熱。

⑷有機(jī)層中含有鹽酸,除掉酸的過程中含有水份。

⑸主要利用多次萃取提高萃取率。

⑹步驟中減壓蒸餾時(shí)應(yīng)選用直形冷凝管;先計(jì)算甲苯的物質(zhì)的量和乙酸酐的物質(zhì)的量,得到理論上生成產(chǎn)品物質(zhì)的量,再計(jì)算產(chǎn)品的產(chǎn)率。

⑴根據(jù)實(shí)驗(yàn)得知儀器x的名稱為恒壓滴液漏斗,與普通的分液漏斗相比,本實(shí)驗(yàn)采用恒壓滴液漏斗的優(yōu)點(diǎn)為保證反應(yīng)混合液能夠順利流下;故答案為:恒壓滴液漏斗;平衡壓強(qiáng),保證反應(yīng)混合液能夠順利滴下。

⑵要防止水解,就需要在無水的環(huán)境中,因此本實(shí)驗(yàn)中的氯化鋁若水解則會(huì)影響催化效率,除了使用干燥管的措施外,還應(yīng)該采取藥品、儀器均需干燥;整個(gè)裝置不漏氣;取用氯化鋁要快等措施防止水解;故答案為:藥品、儀器均需干燥;整個(gè)裝置不漏氣;取用氯化鋁要快等(三個(gè)寫兩個(gè)或其他合理答案即可)。

⑶步驟溫度要控制在95℃,因此最適宜的加熱方式為水浴加熱;故答案為:水浴加熱。

⑷有機(jī)層中含有鹽酸,因此步驟中加入10%的氫氧化鈉溶液的目的為除去有機(jī)層中的酸性雜質(zhì),除掉鹽酸后,則物質(zhì)中含有水份,因此加入無水硫酸鎂的目的為除去有機(jī)層中的水;故答案為:除去有機(jī)層中的酸性雜質(zhì);除去有機(jī)層中的水。

⑸步驟中水層每次用5mL甲苯萃取兩次并將所有甲苯層合并,主要利用多次萃取提高萃取率,因此其目的為將水層中的對(duì)甲基苯乙酮更多的萃取出來,提高產(chǎn)率;故答案為:將水層中的對(duì)甲基苯乙酮更多的萃取出來,提高產(chǎn)率。

⑹步驟中減壓蒸餾時(shí)所需的冷凝裝置不能用球形冷能管,應(yīng)選用直形冷凝管;甲苯的物質(zhì)的量為25mL×0.8669gmL1÷92 gmol1=0.2356mol,乙酸酐的物質(zhì)的量為3.4mL×1.08gmL1÷102 gmol1=0.036mol,顯然甲苯過量,理論上生成產(chǎn)品0.036mol,故產(chǎn)品的產(chǎn)率為;故答案為:不能;85%。

練習(xí)冊(cè)系列答案
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.。

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