【題目】工業(yè)制得的氮化鋁(AlN)產(chǎn)品中常含有少量 Al4C3、Al2O3 、C 等雜質(zhì)。某化學實驗小組設計了如下實驗, 分別測定氮化鋁(AlN)樣品中 AlN Al4C3 的質(zhì)量分數(shù)(忽略NH3在強堿溶液中的溶解)

(1)實驗原理:

Al4C3與硫酸發(fā)生復分解反應,寫出該反應的化學方程式 ___________

AlN溶于強酸產(chǎn)生銨鹽,溶于強堿生成氨氣,請寫出AlNNaOH溶液反應的化學方程式_______。實驗裝置如下圖所示:

(2)實驗過程:

①根據(jù)題干信息:連接實驗裝置,檢查裝置氣密性。稱得D裝置的質(zhì)量為y g,滴定管的讀數(shù)為amL。該步驟中,檢查裝置A氣密性的操作為___________。

②稱取x g AlN 樣品置于錐形瓶中; 塞好膠塞, 關閉活塞K2K3,打開活塞 K1,通過分液漏斗加入足量的____(填化學式),與錐形瓶內(nèi)物質(zhì)充分反應。

③待反應進行完全后,關閉活塞K1,打開活塞K3, 通過分液漏斗加入過量_________(填化學式),與錐形瓶內(nèi)溶質(zhì)充分反應。

_____(填入該步應進行的操作)

⑤實驗中記錄滴定管的讀數(shù)為b mL,稱得D裝置的質(zhì)量為z g。

(3)數(shù)據(jù)

AlN 的質(zhì)量分數(shù)為____________

②若讀取滴定管中氣體的體積時,先冷卻到室溫,再__________,然后平視凹液面讀數(shù)。液面左高右低,則所測氣體的體積___________(偏大”“偏小無影響”)。

Al4C3的質(zhì)量分數(shù)為 ____________(該實驗條件下氣體摩爾體積為Vm molL-1) 。

【答案】Al4C3 + 6H2SO4 = 2Al2(SO4)3 + 3CH4 AlN + NaOH + H2O = NaAlO2 + NH3 關閉活塞 K1,向堿式滴定管中加水至堿式滴定管中液面高于球型干燥管中液面,如果能形成穩(wěn)定的液面差則氣密性良好 H2SO4 NaOH 打開K2,通入空氣一段時間 ×100% 調(diào)節(jié)堿式滴定管中液面與球型干燥管中液面相平 偏小 ×100%

【解析】

AlN溶于強酸產(chǎn)生銨鹽,溶于強堿生成氨氣,Al4C3與硫酸發(fā)生復分解反應放出甲烷。從實驗裝置和實驗步驟可知,本實驗的原理是通過A裝置收集甲烷并測定甲烷的體積,通過D裝置吸收生成的氨氣,并測定生成氨氣的質(zhì)量,因此首先用足量硫酸與樣品中AlN 、Al4C3完全反應,量取生成的甲烷氣體,從而可測得Al4C3的百分含量;再用足量NaOH溶液與生成的銨鹽反應放出氨氣,充分吸收生成的氨氣,并稱量其質(zhì)量,從而求得AlN的質(zhì)量分數(shù),以此分析解答。

(1)Al4C3與硫酸發(fā)生復分解反應生成Al2(SO4)3,結(jié)合元素守恒可知同時生成CH4, 反應的化學方程式為Al4C3+ 6H2SO4= 2Al2(SO4)3+ 3CH4,故答案為:Al4C3+ 6H2SO4= 2Al2(SO4)3+ 3CH4;

AlN溶于強酸產(chǎn)生銨鹽,溶于強堿生成氨氣,其中AlNNaOH溶液反應放出氨氣,生成的氫氧化鋁與氫氧化鈉反應生成偏鋁酸鈉,反應的化學方程式為AlN + NaOH + H2O = NaAlO2+ NH3,故答案為:AlN + NaOH + H2O = NaAlO2+ NH3;

(2)①根據(jù)題干信息:連接實驗裝置,檢查裝置氣密性。稱得D裝置的質(zhì)量為y g,滴定管的讀數(shù)為amL。該步驟中,檢查裝置A氣密性的操作為關閉活塞K1,向堿式滴定管中加水至堿式滴定管中液面高于球型干燥管中液面,如果能形成穩(wěn)定的液面差則氣密性良好,故答案為:關閉活塞K1,向堿式滴定管中加水至堿式滴定管中液面高于球型干燥管中液面,如果能形成穩(wěn)定的液面差則氣密性良好;

②稱取x g AlN 樣品置于錐形瓶中; 塞好膠塞, 關閉活塞K2K3,打開活塞K1,通過分液漏斗加入足量的稀硫酸,與錐形瓶內(nèi)物質(zhì)充分反應放出甲烷氣體,故答案為:H2SO4;

③待反應進行完全后,關閉活塞K1,打開活塞K3, 通過分液漏斗加入過量NaOH,與錐形瓶內(nèi)溶質(zhì)充分反應放出氨氣,故答案為:NaOH

④錐形瓶中有氨氣剩余,需要將氨氣排入D中吸收,因此操作為打開K2,通入空氣一段時間,故答案為:打開K2,通入空氣一段時間;

(3)①實驗中稱得D裝置的質(zhì)量為z g,即生成氨氣的質(zhì)量為zg,根據(jù)N元素守恒,樣品中AlN 的質(zhì)量為(z - y)×g,則樣品中AlN 的質(zhì)量分數(shù)為×100%=×100%,故答案為:×100%;

②若讀取滴定管中氣體的體積時,先冷卻到室溫,再調(diào)節(jié)堿式滴定管中液面與球型干燥管中液面相平,然后平視凹液面讀數(shù)。若液面左高右低,則所測氣體的體積將偏小,故答案為:調(diào)節(jié)堿式滴定管中液面與球型干燥管中液面相平;偏小;

③實驗中記錄滴定管的讀數(shù)為b mL,即生成甲烷的體積為(a - b) mL,即甲烷的物質(zhì)的量為=mol,根據(jù)C守恒,則Al4C3的物質(zhì)的量為×mol,Al4C3的質(zhì)量分數(shù)為×100%=×100%,故答案為:×100%

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4)取100g蒸餾后的液體,小心地完全溶于水,向所得的溶液中加入足量氯化鋇溶液,測得生成沉淀的質(zhì)量為150g,則所得餾分中二氯化砜的質(zhì)量百分含量為__________%(結(jié)果保留小數(shù)點后1)。

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