Question

高氯酸銨樣品中 NH₄ClO₄的含量可用蒸餾法進(jìn)行測(cè)定，蒸餾裝置如圖所示(加熱和儀器固定裝置已略去)，實(shí)驗(yàn)步驟如下：

步驟 1：按如圖所示組裝儀器，檢查裝置氣密性。
步驟 2：準(zhǔn)確稱(chēng)取樣品a g (約 0.5 g)于蒸餾燒瓶中，加入約 150 mL 水溶解。
步驟 3：準(zhǔn)確量取 40.00 mL 約 0.1 mol·L^－1 H₂SO₄溶液于錐形瓶中。
步驟 4：經(jīng)滴液漏斗向蒸餾燒瓶中加入 20 mL 3 mol·L^－1NaOH 溶液。
步驟 5：加熱蒸餾至蒸餾燒瓶中剩余約 100 mL 溶液。
步驟 6：用新煮沸過(guò)的水沖洗冷凝裝置 2～3 次，洗滌液并入錐形瓶中。
步驟 7：向錐形瓶中加入酸堿指示劑，用 c mol·L^－1NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液 V₁ mL。
步驟 8：將實(shí)驗(yàn)步驟 1～7 重復(fù) 2 次。
①步驟 3中，準(zhǔn)確量取 40.00 mL  H₂SO₄溶液的玻璃儀器是       。
②步驟 1～7 中，確保生成的氨被稀硫酸完全吸收的實(shí)驗(yàn)步驟是       (填步驟序號(hào))。
③為獲得樣品中 NH₄ClO₄的含量，還需補(bǔ)充的實(shí)驗(yàn)是           。

Answer 1

①酸式滴定管
②1,5,6
③用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定H₂SO₄溶液的濃度(或不加高氯酸銨樣品，保持其他條件相同，進(jìn)行蒸餾和滴定實(shí)驗(yàn))

①準(zhǔn)確量取40.00 mL H₂SO₄溶液可以選用量程為50 mL的酸式滴定管。③本實(shí)驗(yàn)采用高氯酸銨與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，生成的氨氣與過(guò)量的稀硫酸反應(yīng)，再用已知濃度的氫氧化鈉溶液滴定剩余的硫酸，從而計(jì)算出產(chǎn)生的氨氣的物質(zhì)的量，進(jìn)一步換算出樣品中高氯酸銨的含量。因步驟3中所給H₂SO₄的濃度值非精確值，故為了提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度，還應(yīng)該用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定硫酸的濃度。