Question

【題目】二苯甲酮廣泛應(yīng)用于藥物合成，同時也是有機(jī)顏料、殺蟲劑等的重要中間體。實(shí)驗(yàn)室以苯與苯甲酰氯為原料，在AlCl3作用下制備二苯甲酮的實(shí)驗(yàn)流程如下圖所示：

相關(guān)物理常數(shù)和物理性質(zhì)如下表：

名稱	相對分 子質(zhì)量	密度/g·cm-3	熔點(diǎn)/oC	沸點(diǎn)/oC	溶解性
苯	78	0.88	5.5	80.1	難溶水，易溶乙醇
苯甲酰氯	140.5	1.22	1	197	遇水分解
無水氯化鋁	133.5	2.44	190	178（升華）	遇水水解，微溶苯
二苯甲酮	182	1.11	48.5	305（常壓）	難溶水，易溶苯

已知：反應(yīng)原理為：。該反應(yīng)劇烈放熱。

回答下列問題：

（1）反應(yīng)裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去），迅速稱取7.5 g無水三氯化鋁放入三頸瓶中，再加入30 mL無水苯，攪拌，緩慢滴加6 mL新蒸餾過的苯甲酰氯。反應(yīng)液由無色變?yōu)辄S色，三氯化鋁逐漸溶解�；旌贤旰螅�保持50℃左右反應(yīng)1.5～2 h。

儀器A的名稱為_______。裝置B作用為_______。緩慢滴加苯甲酰氯的原因是______。能作為C中裝置的是_______（填標(biāo)號）。

（2）操作X為___________。

（3）NaOH溶液洗滌的目的是_____________。

（4）粗產(chǎn)品先經(jīng)常壓蒸餾除去__________，再減壓蒸餾得到產(chǎn)品。

（5）當(dāng)所測產(chǎn)品熔點(diǎn)為________時可確定產(chǎn)品為純品。已知實(shí)驗(yàn)最終所得純品8.0 g，則實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率為_________ %（保留三位有效數(shù)字）。

Answer 1

【答案】恒壓滴液漏斗 防止外界空氣中水蒸氣進(jìn)入影響實(shí)驗(yàn) 控制反應(yīng)速率，防止反應(yīng)過于劇烈，放出大量熱量而使溫度過高 bc 分液 洗去殘留的HCl 苯 48.5 84.4

【解析】

苯與苯甲酰氯為原料，在AlCl3作用下制備二苯甲酮，，實(shí)驗(yàn)過程中不能有水，防止三氯化鋁水解，裝置B的作用為防止外界空氣中水蒸氣進(jìn)入影響實(shí)驗(yàn)。緩慢滴加苯甲酰氯的原因是控制反應(yīng)速率，防止反應(yīng)過于劇烈，放出大量熱量而使溫度過高。尾氣中有HCl，極易溶于水，用C中裝置吸收。反應(yīng)混合液冷卻，加濃鹽酸后，靜置分層，分液后在有機(jī)層中加NaOH溶液洗去殘留的HCl，用無水MgSO4干燥得粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品先經(jīng)常壓蒸餾除去苯，再減壓蒸餾得到產(chǎn)品。

（1）由裝置圖：儀器A的名稱為恒壓滴液漏斗。實(shí)驗(yàn)過程中不能有水，防止三氯化鋁水解，裝置B的作用為防止外界空氣中水蒸氣進(jìn)入影響實(shí)驗(yàn)。緩慢滴加苯甲酰氯的原因是控制反應(yīng)速率，防止反應(yīng)過于劇烈，放出大量熱量而使溫度過高。尾氣中有HCl，極易溶于水，用C中裝置吸收，能作為C中裝置的是bc（填標(biāo)號）。

故答案為：恒壓滴液漏斗；防止外界空氣中水蒸氣進(jìn)入影響實(shí)驗(yàn)；控制反應(yīng)速率，防止反應(yīng)過于劇烈，放出大量熱量而使溫度過高；bc；

（2）制備二苯甲酮的反應(yīng)混合物，冷卻、加濃鹽酸后分成兩相，有機(jī)相和水相，用分液的方法分離，操作X為分液。

故答案為：分液；

（3）分液后得到的有機(jī)相中含有HCl，NaOH溶液洗滌的目的是洗去殘留的HCl 。

故答案為：洗去殘留的HCl ；

（4）苯和二苯甲酮互溶，沸點(diǎn)不同，粗產(chǎn)品先經(jīng)常壓蒸餾除去苯，再減壓蒸餾得到產(chǎn)品。

故答案為：苯；

（5）純凈物具有固定的熔點(diǎn)，二苯甲酮的熔點(diǎn)為48.5℃，當(dāng)所測產(chǎn)品熔點(diǎn)為48.5℃時可確定產(chǎn)品為純品。

30mL苯（密度0.88g·mL－1）的物質(zhì)的量為mol=0.34mol，6 mL新蒸餾過的苯甲酰氯物質(zhì)的量為mol=0.05210mol，由制備方程式可知，苯過量，所以產(chǎn)品的理論產(chǎn)量為0.05210mol×182g·mol－1=9.482g，則本實(shí)驗(yàn)中苯乙酮的產(chǎn)率為 ×100%=84.4%，

故答案為：48.5；84.4；