Question

11．水楊酸可用于制備解熱鎮(zhèn)痛藥阿司匹林．重結(jié)晶純化固體水楊酸的步驟如下：
步驟1：按圖1所示裝置，在圓底燒瓶中加入1.2g粗水楊酸，10mL 30%乙醇和磁子．接通冷凝水后，攪拌加熱至沸，直到完全溶解．
步驟2：冷卻后，加入活性炭，重新攪拌加熱煮沸幾分鐘后，利用圖2裝置趁熱過(guò)濾到錐形瓶中，并在短頸漏斗上蓋好表面皿．
步驟3：盛濾液的錐形瓶用塞子塞好，自然冷卻后再用冰水冷卻，析出水楊酸晶體．
步驟4：用圖3所示裝置進(jìn)行抽濾，用少量30%的乙醇洗滌．抽干后得到的晶體轉(zhuǎn)移到表面皿上，放入干燥器中干燥．
步驟5：稱量干燥后固體質(zhì)量為0.81g．

（1）步驟1中接通冷凝水時(shí)，冷水應(yīng)從A（填“A”或“B”）端進(jìn)．
（2）步驟2中“趁熱過(guò)濾”的目的是防止冷卻后晶體析出，與活性炭一起被過(guò)濾到濾紙上而損失．
（3）步驟3中“自然冷卻后再用冰水冷卻”，而不直接用冰水浴冷卻的目的是防止熱的錐形瓶在冰水中冷卻時(shí)炸裂．
（4）步驟4中C裝置的作用是安全瓶．
（5）本次實(shí)驗(yàn)中，水楊酸的收率為67.5%．確定最終產(chǎn)品是水楊酸的實(shí)驗(yàn)或方法是測(cè)定產(chǎn)品熔點(diǎn)或測(cè)定其紅外光譜（及核磁共振氫譜）等．

Answer 1

分析 （1）采取逆流原理，冷凝管中通的水為下進(jìn)上出；
（2）溫度高時(shí)，溶質(zhì)的溶解度大，若不趁熱過(guò)濾，在過(guò)濾時(shí)溶質(zhì)會(huì)在濾紙上析出；
（3）錐形瓶在熱膨冷縮時(shí)，玻璃制品會(huì)被炸裂；
（4）C裝置可以盛放倒吸過(guò)來(lái)的液體，故作安全瓶；
（5）水楊酸的產(chǎn)率=（水楊酸質(zhì)量÷粗水楊酸的質(zhì)量）×100%，測(cè)定物質(zhì)的方法可以有測(cè)定熔點(diǎn)法、用紅外光譜測(cè)定化學(xué)鍵鑒別法，或通過(guò)核磁共振氫譜測(cè)定不同種類的H原子鑒別法．

解答 解：（1）采取逆流原理通入冷凝水，冷凝管中充滿冷凝水，進(jìn)行充分冷凝，冷凝管中通的水由A口進(jìn)，由B口流出，故答案為：A；
（2）溫度高時(shí)，溶質(zhì)的溶解度大，若不趁熱過(guò)濾，在過(guò)濾時(shí)溶質(zhì)會(huì)在濾紙上析出，步驟2中“趁熱過(guò)濾”可以防止冷卻后晶體析出，與活性炭一起被過(guò)濾到濾紙上而損失，
故答案為：防止冷卻后晶體析出，與活性炭一起被過(guò)濾到濾紙上而損失；
（3）由于錐形瓶在熱膨冷縮時(shí)，玻璃制品會(huì)被炸裂，步驟3中“自然冷卻后再用冰水冷卻”，而不直接用冰水浴冷卻，可以防止熱的錐形瓶在冰水中冷卻時(shí)炸裂，
故答案為：防止熱的錐形瓶在冰水中冷卻時(shí)炸裂；
（4）C裝置可以盛放倒吸過(guò)來(lái)的液體，故作安全瓶，
故答案為：安全瓶；
（5）水楊酸的產(chǎn)率為$\frac{0.81g}{1.2g}$×100%=67.5%，測(cè)定物質(zhì)的方法可以有測(cè)定熔點(diǎn)法、用紅外光譜測(cè)定化學(xué)鍵鑒別法，或通過(guò)核磁共振氫譜測(cè)定不同種類的H原子鑒別法，
故答案為：67.5%；測(cè)定產(chǎn)品熔點(diǎn)或測(cè)定其紅外光譜（及核磁共振氫譜）等．

點(diǎn)評(píng) 本題以水楊酸的制備實(shí)驗(yàn)為載體，考查對(duì)裝置與操作的分析評(píng)價(jià)、基本操作、有機(jī)物提純及結(jié)構(gòu)確定等，需要學(xué)生具備扎實(shí)的基礎(chǔ)，難度中等．