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【題目】[2017新課標]凱氏定氮法是測定蛋白質中氮含量的經典方法,其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉化成銨鹽,利用如圖所示裝置處理銨鹽,然后通過滴定測量。已知:NH3+H3BO3=NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3

回答下列問題:

(1)a的作用是_______________。

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名稱是__________________。

(3)清洗儀器:g中加蒸餾水;打開k1,關閉k2、k3,加熱b,蒸氣充滿管路;停止加熱,關閉k1,g中蒸餾水倒吸進入c,原因是____________;打開k2放掉水,重復操作2~3次。

(4)儀器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e,隨后注入氫氧化鈉溶液,用蒸餾水沖洗d,關閉k3,d中保留少量水。打開k1,加熱b,使水蒸氣進入e。

d中保留少量水的目的是___________________。

e中主要反應的離子方程式為________________,e采用中空雙層玻璃瓶的作用是________。

(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m 克進行測定,滴定g中吸收液時消耗濃度為c mol·L–1的鹽酸V mL,則樣品中氮的質量分數(shù)為_________%,樣品的純度≤_______%。

【答案】(1)避免b中壓強過大

(2)防止暴沸 直形冷凝管

(3)c中溫度下降,管路中形成負壓

(4)液封,防止氨氣逸出 +OHNH3↑+H2O 保溫使氨完全蒸出

(5)

【解析】(1)a中導管與大氣相連,所以作用是平衡氣壓,以避免b中壓強過大

(2)b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名稱是直形冷凝管。

(3)由于c、e及其所連接的管道內水蒸氣冷凝為水后,氣壓遠小于外界大氣壓,在大氣壓的作用下,因此錐形瓶內的蒸餾水被倒吸入c中。

(4)氨氣是氣體,因此d中保留少量水的目的是液封,防止氨氣逸出。e中主要反應是銨鹽與堿在加熱條件下的反應,離子方程式為+OHNH3↑+H2O;e采用中空雙層玻璃瓶的作用是保溫減少熱量損失,有利于銨根轉化為氨氣逸出。

(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m 克進行測定,滴定g中吸收液時消耗濃度為c mol·L–1的鹽酸V mL,根據(jù)反應NH3·H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3,可以求出樣品中n(N)=n(HCl)=c mol·L–1×V×10–3 L=0.001cV mol,則樣品中氮的質量分數(shù)為,樣品中甘氨酸的質量≤0.001cV×75g/mol,所以樣品的純度≤。

練習冊系列答案
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.在酸性條件下,Ca(NO2)2能將I氧化為I2,能將I2還原為I。

【制備氮氧化物】

(1)甲組同學擬利用如下左圖所示裝置制備氮氧化物。

儀器X、Y的名稱分別是______________、______________。

裝置B中逸出的NO與NO2的物質的量之比為11,則裝置B中發(fā)生反應的化學方程式為_____________________,若其他條件不變,增大硝酸的濃度,則會使逸出的氣體中n(NO2)__________n(NO)(填“>”或“<”)。

【制備Ca(NO2)2

(2)乙組同學擬利用裝置B中產生的氮氧化物制備Ca(NO2)2,裝置如上右圖。

裝置C中導管末端接一玻璃球的作用是________________。

裝置D的作用是______________;裝置E的作用是________________。

【測定Ca(NO2)2的純度】

(3)丙組同學擬測定Ca(NO2)2的純度(雜質不參加反應),可供選擇的試劑:

a.稀硫酸 b.c1 mol·L1的KI溶液 c.淀粉溶液

d.c2 mol·L1的Na2S2O3溶液 e.c3 mol·L1的酸性KMnO4溶液

利用Ca(NO2)2的還原性來測定其純度,可選擇的試劑是__________(填字母)。

利用Ca(NO2)2的氧化性來測定其純度的步驟:準確稱取m g Ca(NO2)2樣品放入錐形瓶中,加適量水溶解,__________________(請補充完整實驗步驟)。

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