4,7-二甲基香豆素（熔點：132.6℃）是一種重要的香料，廣泛分布于植物界中,由間甲苯酚為原料的合成反應如下：

實驗裝置圖如下：

主要實驗步驟：
步驟1.向三口燒瓶中加入60mL濃硫酸，并冷卻至0℃以下，攪拌下滴入間甲苯酚30mL(0.29mol)和乙酰乙酸乙酯26.4mL (0.21mol)的混合物。
步驟2.保持在10℃下，攪拌12h，反應完全后，將其倒入冰水混合物中，然后抽濾、水洗得粗品
步驟3.粗品用乙醇溶解并重結晶，得白色針狀晶體并烘干，稱得產(chǎn)品質(zhì)量為33.0g。
（1）圖中儀品名稱：a                 ，b               。
（2）濃H2SO4需要冷卻至0℃以下的原因是               。
（3）反應需要攪拌12h，其原因是               。
（4）確定最終產(chǎn)品是4,7-二甲基香豆素的實驗或方法是               。
（5）本次實驗產(chǎn)率為                。

（1）恒壓滴液漏斗（2分）；吸濾瓶（2分）。
（2）防止?jié)饬蛩釋⒂袡C物氧化和炭化（2分）。
（3）使反應物充分接觸反應，提高反應產(chǎn)率（2分）/
（4）測量熔點或測定其紅外（紫外）光譜（及核磁共振氫譜）等（2分）。
（5）89.0%（2分）。

試題分析：（1）恒壓滴液漏斗；吸濾瓶；（2）濃硫酸具有強氧化性和脫羧性，溫度高能使有機物氧化（酚易氧化）和脫水碳化；（3）使反應物充分接觸反應，提高反應產(chǎn)率；（4）4,7-二甲基香豆素（熔點：132.6℃）熔點較低，可以測量熔點，也可以通過實驗儀器測定其紅外（紫外）光譜（及核磁共振氫譜）等；（5）理論產(chǎn)量為0.21×176=36.96g，產(chǎn)率為33.0÷36.96=0.89
練習冊系列答案
相關習題

科目：高中化學 來源：不詳 題型：實驗題

（14分）錳鋅軟磁鐵氧體具有高磁導率、低矯頑力和低功率損耗等性能，已廣泛應用于電子工業(yè)。碳酸錳主要用于制備錳鋅軟磁鐵氧體，而制碳酸錳的原料之一是二氧化錳。某化學研究性學習小組擬從廢舊干電池中回收二氧化錳制取碳酸錳。
①將干電池剖切、分選得到黑色混合物（主要成分為MnO2）洗滌、過濾、烘干。
②將上述固體按固液體積比2:9加入濃鹽酸、加熱，反應完全后過濾、濃縮。
③向上述溶液中加入Na2CO3溶液，邊加邊攪拌，再過濾即可得到碳酸錳。
(l)在第②步中，將上述固體與濃鹽酸混合的目的是　　　　　　　　　　　　　　
（2）有人認為，將第③步中的Na2CO3溶液換成NH4HCO3溶液，也能達到上述目的，但同時有氣體生成。請寫出加入NH4HCO3溶液時發(fā)生的離子反應方程式　　　　　　　　。
（3）查閱文獻，發(fā)現(xiàn)第③步中，除生成MnCO3外還有可能生成Mn(OH)2，已知Mn(OH)2暴露在空氣中時間稍長，易被氧化成褐色的MnO(OH)2, MnCO3和MnO(OH)2受熱最終均分解成MnO2，該小組對上述沉淀的成分提出以下假設，請幫助完成假設：
假設一：全部為MnCO3；　假設二：全部為Mn(OH)2； 假設三：　　　　　　　
為驗證假設二是否正確，該小組進行了以下研究：
①定性研究：請你完成下表中的內(nèi)容．
實驗步驟（不要求寫出具體步驟）
預期的實驗現(xiàn)象和結論
將所得沉淀過濾、洗滌，　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　
  ②定量研究：將所得沉淀過濾、洗滌，置于空氣中充分氧化后，小心干燥，取22.0g樣品，加熱，測得固體質(zhì)量隨溫度的變化關系如圖．根據(jù)圖中的數(shù)據(jù)判斷假設三成立，理由是　　　

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科目：高中化學 來源：不詳 題型：單選題

某溶液中可能含有Na+、NH4+、Ba2+、SO42－、I－、S2－。分別取樣：①用pH計測試，溶液顯弱酸性；②加氯水和淀粉無明顯現(xiàn)象。為確定該溶液的組成，還需檢驗的離子是
A．Na+B．SO42－C．Ba2+D．NH4+

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科目：高中化學 來源：不詳 題型：單選題

關于下列各實驗裝置的敘述中，不正確的是
A．裝置①可用于分離C2H5OH和H2O的混合物
B．裝置②可用于收集H2、NH3、CO2、Cl2、HCl、NO2等氣體
C．裝置③中X若為CCl4，可用于吸收NH3或HCl，并防止倒吸
D．裝置④可用于干燥、收集NH3，并吸收多余的NH3

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科目：高中化學 來源：不詳 題型：實驗題

TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。
（1）實驗室利用反應TiO2（s）+2CCl4（g）＝TiCl4（g）+CO2（g），在無水無氧條件下，制取TiCl4實驗裝置示意圖如下：

有關性質(zhì)如下表
物質(zhì)
熔點/℃
沸點/℃
其他
CCl4
-23
76
與TiCl4互溶
TiCl4
-25
136
遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧
儀器A的名稱是      ，裝置E中的試劑是        。反應開始前依次進行如下操作：組裝儀器、       、加裝藥品、通N2一段時間后點燃酒精燈。反應結束后的操作包括：①停止通氮氣②熄滅酒精燈③冷卻至室溫。正確的順序為    （填序號）。欲分離D中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱是      。
（2）工業(yè)上由鈦鐵礦（FeTiO3）（含F(xiàn)e2O3、SiO2等雜質(zhì)）制備TiO2的有關反應包括：
酸溶FeTiO3（s）+2H2SO4（aq）＝FeSO4（aq）+ TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）
水解TiOSO4（aq）+ 2H2O（l）H2TiO3（s）+H2SO4（aq）
簡要工藝流程如下：

①試劑A為        。鈦液Ⅰ需冷卻至70℃左右，若溫度過高會導致產(chǎn)品收率降低，原因是              。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入鹽酸并振蕩，滴加KSCN溶液后無明顯現(xiàn)象，再加H2O2后出現(xiàn)微紅色，說明H2TiO3中存在的雜質(zhì)離子是    。這種H2TiO3即使用水充分洗滌，煅燒后獲得的TiO2也會發(fā)黃，發(fā)黃的雜質(zhì)是    （填化學式）。

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科目：高中化學 來源：不詳 題型：填空題

鍶（Sr）為第五周期ⅡA族元素，其化合物六水氯化鍶（SrCl2·6H2O）是實驗室重要的分析試劑，工業(yè)上常以天青石（主要成分為SrSO4）為原料制備，生產(chǎn)流程如下：

已知：① 經(jīng)鹽酸浸取后，溶液中除含有Sr2+和Cl－外，還含有少量Ba2+雜質(zhì)；
② SrSO4、BaSO4的溶度積常數(shù)分別為3.3×10－7、1.1×10－10；
③ SrCl2·6H2O的摩爾質(zhì)量為：267 g/mol。
（1）天青石焙燒前先研磨粉碎，其目的是_________________________________________。
（2）隔絕空氣高溫焙燒，若0.5 mol SrSO4中只有S被還原，轉(zhuǎn)移了4 mol電子。寫出該反應的化學方程式：_____________________________________________。
（3）為了得到較純的六水氯化鍶晶體，過濾2后還需進行的兩步操作是_______________。
（4）加入硫酸的目的是______________________。為了提高原料的利用率，濾液中Sr2+的濃度應不高于_________ mol/L（注：此時濾液中Ba2+濃度為1×10－5 mol/L）。
（5）產(chǎn)品純度檢測：稱取1.000 g產(chǎn)品溶解于適量水中，向其中加入含AgNO3 1.100×10－2 mol的AgNO3溶液（溶液中除Cl―外，不含其它與Ag+反應的離子），待Cl―完全沉淀后，用含F(xiàn)e3+的溶液作指示劑，用0.2000 mol/L的NH4SCN標準溶液滴定剩余的AgNO3，使剩余的Ag+ 以AgSCN白色沉淀的形式析出。
①滴定反應達到終點的現(xiàn)象是_________________________________________。
②若滴定過程用去上述濃度的NH4SCN溶液20.00 mL，則產(chǎn)品中SrCl2·6H2O的質(zhì)量百分含量為______________（保留4位有效數(shù)字）。

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科目：高中化學 來源：不詳 題型：單選題

下列有關物質(zhì)鑒別方案不正確的一組是：（   ）
A．可用Ba(OH)2溶液鑒別（NH4)2CO3、Na2SO4、NH4NO3三種氮肥
B．MgCl2溶液、NaOH溶液、H2SO4溶液、CuSO4溶液，不加任何試劑即可鑒別
C．NH4Cl和NaCl兩種固體物質(zhì)的分離可用加熱法
D．CuO粉末、炭粉、鐵粉三種黑色粉末，用一種試劑無法鑒別

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科目：高中化學 來源：不詳 題型：實驗題

正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。
發(fā)生的反應如下：

反應物和產(chǎn)物的相關數(shù)據(jù)列表如下：
 
沸點/℃
密度/(g·cm-3)
水中溶解性
正丁醇
11.72
0.8109
微溶
正丁醛
75.7
0.8017
微溶
 
實驗步驟如下：
將6.0gNa2Cr2O7放入100mL燒杯中，加30mL水溶解，再緩慢加入5mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當有蒸汽出現(xiàn)時，開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應溫度為90—95℃，在E中收集90℃以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集75—77℃餾分，產(chǎn)量2.0g。
回答下列問題：
(1)實驗中，能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說明理由     。
(2)加入沸石的作用是     。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應采取的正確方法是      。
(3)上述裝置圖中，B儀器的名稱是     ，D儀器的名稱是     。
(4)分液漏斗使用前必須進行的操作是     (填正確答案標號)。
a．潤濕         b．干燥      c．檢漏         d．標定
(5)將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時，水在     層(填“上”或“下”)
(6)反應溫度應保持在90—95℃，其原因是     。
(7)本實驗中，正丁醛的產(chǎn)率為      %。

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科目：高中化學 來源：不詳 題型：填空題

空氣吹出法工藝，是目前“海水提溴”的最主要方法之一。其工藝流程如下：

(1)步驟③的離子方程式：                               。
(2)步驟⑤中溴蒸氣冷凝后得到液溴與溴水的混合物，可利用它們的相對密度相差很大的特點進行分離。分離儀器的名稱是       。
(3)溴水混合物Ⅱ中溶有一定量的氯氣，因此在步驟⑤中可將蒸餾產(chǎn)生的氣體通過       (填試劑名稱)溶液，以除去氯氣。
(4)步驟⑤的蒸餾過程中，溫度應控制在80～90 ℃。溫度過高或過低都不利于生產(chǎn)，請解釋原因：                                                               。
(5)步驟①中用硫酸酸化可提高Cl2的利用率，理由是                           。
(6)提取溴單質(zhì)，采用蒸餾“溴水混合物Ⅱ”而不是蒸餾“溴水混合物Ⅰ”，請說明原因：                                          。

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同步練習冊答案