Question

【題目】蒸餾碘滴定法可測(cè)量中藥材中二氧化硫是否超標(biāo)(亞硫酸鹽折算成二氧化硫)。原理是利用如圖裝置將亞硫酸鹽轉(zhuǎn)化為SO2,然后通過(guò)碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收液。

實(shí)驗(yàn)步驟如下:

I.SO2含量的測(cè)定

燒瓶A中加中藥粉10g,加蒸餾水300 mL; 錐形瓶中加蒸餾水125mL和淀粉試液1mL作為吸收液; 打開(kāi)冷凝水，通氮?dú)�，滴入鹽酸10mL; 加熱燒瓶A并保持微沸約3min后，用0.01000mol/L 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液一邊吸收一邊滴定，至終點(diǎn)時(shí)消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液V1mL;

Ⅱ.空白實(shí)驗(yàn)

只加300mL蒸餾水，重復(fù)上述操作，需碘標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V0mL.

（1）儀器C的名稱(chēng)______。儀器B的入水口為_______(填“a”或“b”)。

（2）滴入鹽酸前先通氮?dú)庖欢螘r(shí)間作用是________，測(cè)定過(guò)程中氮?dú)獾牧魉龠^(guò)快會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果______。(填“偏大”“偏小”“不變”)

（3）①滴定過(guò)程中使用的滴定管為_________。

A.酸式無(wú)色滴定管 B.酸式棕色滴定管 C.堿式無(wú)色滴定管 D.堿式棕色滴定管

②滴定時(shí)錐形瓶中反應(yīng)的離子方程式為________，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是________。

（4）空白實(shí)驗(yàn)的目的是________。

（5）該中藥中含SO2含量為________mg/ kg。

Answer 1

【答案】 分液漏斗 b 排除裝置內(nèi)空氣，避免空氣中O2干擾SO2測(cè)定 偏小 B I2+SO2+ 2H2O=4H++SO42-+ 2I- 當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蔚鈽?biāo)準(zhǔn)溶夜時(shí)，錐形瓶?jī)?nèi)溶液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色，且在30s內(nèi)不變色 消除其他試劑、實(shí)驗(yàn)操作等因素引起的誤差 64(V1-V0)

【解析】（1）儀器C下端有旋塞，應(yīng)該是分液漏斗。儀器B應(yīng)該起到冷凝作用，所以冷卻水應(yīng)該下口入上口出，所以入水口為b。

（2）二氧化硫是強(qiáng)還原性物質(zhì)容易被氧化，所以先通入N2將裝置內(nèi)的空氣排凈，避免氧氣將二氧化硫氧化。氮?dú)獾牧魉偃绻�過(guò)快，會(huì)使一部分的二氧化硫來(lái)不及溶液在水中就被氮?dú)鈳С�，所以�?dǎo)致結(jié)果偏小。

（3）①碘會(huì)腐蝕堿式滴定管下端的橡膠管，所以只能用酸式滴定管。同時(shí)，碘的標(biāo)準(zhǔn)液實(shí)際是將碘溶解在碘化鉀溶液中制得的，此時(shí)單質(zhì)碘與碘離子作用形成I3-，既增大溶解度又避免了碘的揮發(fā)，而光照會(huì)促進(jìn)I3-的分解，所以使用棕色酸式滴定管。選項(xiàng)B正確。

②滴定時(shí)，單質(zhì)碘將二氧化硫氧化為硫酸，離子反應(yīng)方程式為：I2+SO2+ 2H2O=4H++SO42-+ 2I-。達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，二氧化硫都被反應(yīng)完，加入的單質(zhì)碘遇淀粉，使溶液顯藍(lán)色，所以終點(diǎn)的現(xiàn)象為：當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蔚鈽?biāo)準(zhǔn)溶夜時(shí)，錐形瓶?jī)?nèi)溶液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色，且在30s內(nèi)不變色。

（4）本題進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)的目的是：消除其他試劑、實(shí)驗(yàn)操作等因素引起的誤差。例如：原來(lái)的水樣、空氣中是不是有其他雜質(zhì)等等。

（5）用于氧化二氧化硫的碘標(biāo)準(zhǔn)液為(V1－V0)mL，其物質(zhì)的量為0.01(V1－V0)/1000mol，所以二氧化硫也是0.01(V1－V0)/1000mol，質(zhì)量為0.64(V1－V0)/1000g，這些是10g藥粉中的含量，所以1kg藥粉中有64(V1－V0)/1000g二氧化硫，即有64(V1－V0)mg二氧化硫，所以答案為：64(V1-V0)mg/kg。