【題目】結(jié)晶玫瑰是具有強烈玫瑰香氣的結(jié)晶型固體香料,在香料和日用化工產(chǎn)品中具有廣闊的應(yīng)用價值。其化學(xué)名稱為乙酸三氯甲基苯甲酯,目前國內(nèi)工業(yè)上主要使用以下路徑來合成結(jié)晶玫瑰:

I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇。

Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇與乙酸酐發(fā)生乙;磻(yīng)制得結(jié)晶政瑰”。

已知:

三氯甲基苯基甲醇

相對分子質(zhì)量:225.5。無色液體。不溶于水,密度比水大,溶于乙醇

乙酸酐

無色液體。與水反應(yīng)生成乙酸,溶于乙醇

結(jié)晶玫瑰

相對分子質(zhì)量:267.5。白色晶體。熔點:88℃。不溶于水,溶于乙醇

具體實驗步驟如下:

I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇。

步驟一:裝置如圖所示。依次將苯甲醛、氯仿加入三頸燒瓶中,儀器A中加入KOH和助溶劑。滴加A中試劑并攪拌,開始反應(yīng)并控制在一定溫度下進(jìn)行。

步驟二:反應(yīng)結(jié)束后,將混合物依次用5%的鹽酸、蒸餾水洗滌。

步驟三:將洗滌后的混合物蒸餾,除去其他有機雜質(zhì),加無水琉酸鎂,過濾。濾液即為粗制三氯甲基萃基甲醇。

Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇與乙酸酐發(fā)生乙;磻(yīng)制得結(jié)晶玫瑰”。

步驟四:向另一三頸瓶中加入制備的三氯甲基苯基甲醇、乙酸酐,并加入少量濃硫酸催化反應(yīng),加熱控制反應(yīng)溫度在90℃~110℃之間。

步驟五:反應(yīng)完畢后,將反應(yīng)液倒入冰水中,冷卻結(jié)晶獲得結(jié)晶玫瑰”。

請回答下列問題:

(1)儀器A的名稱是_________。實驗裝置B中,冷凝水應(yīng)從_____口進(jìn)(“a”“b”)。

(2)步驟二中,用5%的鹽酸洗滌的主要目的是___________。在洗滌、分液操作中,應(yīng)充分振蕩,然后靜置,待分層后有機層應(yīng)___________ (填序號)。

A.直接從上口倒出

B.先將水層從上口倒出,再將有機層從下口放出

C.直接從下口放出

D.先將水層從下口放出,再將有機層從下口放出

(3)步驟三中,加入無水硫酸鎂的目的是___________若未加入無水硫酸鎂,直接將蒸餾所得物質(zhì)進(jìn)行后續(xù)反應(yīng),會使結(jié)晶玫瑰的產(chǎn)率偏______(”),其原因是___________ (利用平衡移動原理解釋)。(已知的具體反應(yīng)如圖所示)

(4)步驟四中,加料時,應(yīng)先加入三氯甲基苯基甲醇和乙酸酐,然后慢慢加入濃硫酸并攪拌,主要是為了__________加熱反應(yīng)時,為較好的控制溫度,最適宜的加熱方式為_____(水浴加熱油浴加熱”)。

(5)22.55g三氟甲基苯基甲醇與足量乙酸酐充分反應(yīng)得到結(jié)晶玫瑰21.40g,則產(chǎn)率是_____

【答案】 恒壓滴液漏斗 b 除去未反應(yīng)完的KOH C 除水干燥 若不干燥,乙酸酐會與水反應(yīng)生成乙酸,使結(jié)晶玫瑰的合成反應(yīng)平衡逆向移動,產(chǎn)品產(chǎn)率降低 防止放熱過快而迸濺 油浴加熱 80%

【解析】(1)通過實驗裝置圖可知儀器A的名稱是恒壓滴液漏斗,實驗裝置B中,冷凝水應(yīng)采用逆流原理,冷凝效果好,所以冷凝水下口進(jìn)上口出,b口進(jìn)正確答案恒壓滴液漏斗;b

(2)步驟1中加入了氫氧化鉀試劑,一部分參與了反應(yīng),還會有剩余的KOH,所以步驟2中用5%的鹽酸洗滌的主要目的是除去未反應(yīng)完的KOH;有機物密度比水大,在下層,因此在洗滌、分液操作中,應(yīng)充分振蕩,然后靜置,待分層后有機層應(yīng)直接從下口放出C操作正確;正確答案除去未反應(yīng)完的KOH;C。

3)無水硫酸鎂具有吸水作用,可以做干燥劑,步驟三中,加入無水硫酸鎂的目的是除水干燥;根據(jù)信息可知,若不干燥,乙酸酐會與水反應(yīng)生成乙酸,增大乙酸的濃度,使結(jié)晶玫瑰的合成反應(yīng)平衡逆向移動,產(chǎn)品產(chǎn)率降低;正確答案:低若不干燥,乙酸酐會與水反應(yīng)生成乙酸,使結(jié)晶玫瑰的合成反應(yīng)平衡逆向移動,產(chǎn)品產(chǎn)率降低。

4)濃硫酸溶于水放出大量的熱,因此步驟四中,加料時,應(yīng)先加入三氯甲基苯基甲醇和乙酸酐,然后慢慢加入濃硫酸并攪拌,主要是為了防止放熱過快而迸濺;通過題中信息加熱控制反應(yīng)溫度在90℃~110℃之間可知,最適宜的加熱方式為油浴加熱而水浴加熱溫度不能超過100℃;正確答案防止放熱過快而迸濺油浴加熱。

5)根據(jù)反應(yīng)可知,1mol三氟甲基苯基甲醇充分反應(yīng)生成結(jié)晶玫瑰1mol,22.55g三氟甲基苯基甲醇即為0.1mol,生成結(jié)晶玫瑰0.1mol,質(zhì)量為26.75 g,所以22.55g三氟甲基苯基甲醇與足量乙酸酐充分反應(yīng)得到結(jié)晶玫瑰21.40g,則產(chǎn)率是21.40/26.75×100%=80%,正確答案:80%。

練習(xí)冊系列答案
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A. 改變溫度,反應(yīng)中轉(zhuǎn)移電子的物質(zhì)的量n的范圍:3a mol≤n≤5a mol

B. 改變溫度,產(chǎn)物中NaCl的最小理論產(chǎn)量為4a mol

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B.反應(yīng)物的總能量高于生成物的總能量時,發(fā)生放熱反應(yīng)

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甲同學(xué)推測產(chǎn)物是MgON2

乙同學(xué)推測產(chǎn)物除了MgON2外,固體中還可能含有Y

該小組同學(xué)設(shè)計了以下裝置探究鎂與NO2反應(yīng)的固體產(chǎn)物,并測定其組成。


1實驗開始時,先關(guān)閉止水夾后打開彈簧夾,再打開分液漏斗活塞,當(dāng)硬質(zhì)玻璃管充滿紅綜色氣體后,打開止水夾,關(guān)閉彈簧夾,最后點燃酒精燈。這樣做的目的是___________________________________________________________

2裝置B中的試劑可以選用________

A、濃硫酸 B、無水氯化鈣 C、五氧化二磷 D、堿石灰

3裝置C中盛裝氫氧化鈉溶液的作用是:___________________________________

4為保證生成氣體體積的準(zhǔn)確性,讀取量筒刻度時應(yīng)注意的問題是①氣體恢復(fù)至室溫再讀數(shù);_______________________________;______________________________

5實驗結(jié)束后,同學(xué)們將固體產(chǎn)物取出與水反應(yīng),發(fā)現(xiàn)有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生,該氣體能使?jié)駶櫟氖镌嚰堊兯{(lán)。說明乙組同學(xué)推測正確,請寫出Y與水反應(yīng)的化學(xué)方程式__________________________________

6若初始加入鎂粉質(zhì)量為3.6 g在足量的NO2中充分反應(yīng)后 ,收集到N2體積為448mL (標(biāo)準(zhǔn)狀況),則產(chǎn)物中MgO的質(zhì)量是_________

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A. 線段代表 Fe2+的變化情況

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