Question

【題目】【加試題】苯甲醛（微溶于水、易溶于有機(jī)溶劑，密度約等于水的密度）在堿性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)可以制備苯甲醛（在水中溶解度不大，易溶于有機(jī)溶劑，密度約等于水的密度）、苯甲酸。反應(yīng)原理如下：

2C6H5CHO+NaOHC6H5CH2OH+C6H5COONa

C6H5COONa+HCl C6H5COOH+NaCl

相關(guān)物質(zhì)物理性質(zhì)如下表：

	苯甲醛	苯甲醇	苯甲酸	苯
沸點(diǎn)/℃	178	205	249	80
熔點(diǎn)/℃	26	-15	122	5.5

苯甲酸在水中的溶解度
17℃	25℃	100℃
0.21g	0.34g	5.9g

實(shí)驗(yàn)流程如下：

（1）第Ⅰ步需連續(xù)加熱1小時(shí)（如圖1），其中加熱混合固定裝置為畫(huà)出。

儀器A的名稱為_______，若將儀器B改為儀器C，效果不如B，說(shuō)明原因：_______。

（2）操作②有關(guān)分液漏斗的使用不正確的是_______

A.分液漏斗在使用之前必須檢驗(yàn)是否漏水

B.分液漏斗內(nèi)的液體不能過(guò)多，否則不利于振蕩

C.充分振蕩后將分液漏斗置于鐵架臺(tái)上靜置，分層后立即打開(kāi)旋塞進(jìn)行分液

D.分液時(shí)待下層液體放完后立即關(guān)閉旋塞，換掉燒杯再打開(kāi)旋塞使上層液體流下

（3）操作③是用沸水浴加熱蒸餾，再進(jìn)行操作④（如圖2），收集______℃的餾分。圖2中有一處明顯錯(cuò)誤，正確的應(yīng)改為_____________。

（4）抽濾時(shí)（如圖3）燒杯中苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上還粘有少量晶體，用_____沖洗杯壁上殘留的晶體。抽濾完成后用少量冰水對(duì)晶體進(jìn)行洗滌，洗滌應(yīng)____________。

（5）用電子天平準(zhǔn)確稱取0.2440g苯甲酸于錐形瓶中加100mL蒸餾水溶解（必要時(shí)可以加熱），再用0.1000mol/L的標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定，共消耗標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液19.20mL，苯甲酸的純度為_____%。

Answer 1

【答案】 三頸燒瓶（或三口燒瓶） B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好 CD 205 溫度計(jì)的水銀球處于蒸餾燒瓶的支管口 濾液 關(guān)小水龍頭 96.00

【解析】本題考查有機(jī)物的合成及混合物的分離，明確反應(yīng)原理、物質(zhì)的性質(zhì)、混合物的分離原理及產(chǎn)率計(jì)算方法是解答本題的關(guān)鍵。

（1）根據(jù)裝置圖可知儀器a為三頸燒瓶。儀器B為球形冷凝管，儀器C為直行冷凝管，B的接觸面積大，冷卻回流苯甲醛的效果好，所以若將儀器B改為儀器C，效果不如B。

（2）A.分液漏斗中有玻璃活塞，在使用之前必須檢驗(yàn)是否漏水，故A正確；B.分液漏斗內(nèi)的液體不能過(guò)多，否則不利于振蕩，故B正確；C.在旋開(kāi)旋塞之前，應(yīng)該使分液漏斗頂部活塞上的凹槽或小孔對(duì)準(zhǔn)漏斗上口頸部的小孔，使與大氣相通，故C錯(cuò)誤；D.分液時(shí)待下層液體放完后立即關(guān)閉旋塞，換掉燒杯，從分液漏斗上口將上層液體倒出，故D錯(cuò)誤；故選CD。

（3）操作④的目的是得到苯甲醇餾分，所以收集205℃的餾分；蒸餾時(shí)，溫度計(jì)測(cè)量的是苯甲醇蒸汽的溫度，所以溫度計(jì)的水銀球應(yīng)處于蒸餾燒瓶的支管口處。

（4）將燒杯中的苯甲酸晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時(shí)，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來(lái)后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，目的是減少晶體的損失，所以選擇沖洗的液體應(yīng)該是不會(huì)使晶體溶解損失，也不會(huì)帶入雜質(zhì)的，選擇用濾液來(lái)沖洗是最好的。抽濾完成后用少量冰水對(duì)晶體進(jìn)行洗滌，洗滌應(yīng)關(guān)小水龍頭。

（5）根據(jù)化學(xué)反應(yīng)C6H5COOH+NaOH= C6H5COONa+H2O，反應(yīng)消耗0.1000mol/LNaOH溶液19.20mL，物質(zhì)的量為0.1000mol/L×0.0192L=0.00192mol，苯甲酸的純度為（0.00192mol×122g/mol）÷0.2440g×100%=96.00%。