Question

【題目】 （2﹣羥基﹣4﹣苯基丁酸乙酯）是某藥物的中聞體，常溫下是一種無(wú)色透明的油狀液體，沸點(diǎn)為212℃．某同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備該物質(zhì)：原料： （2﹣羥基﹣4﹣苯基丁酸）和乙醇 實(shí)驗(yàn)裝置：
實(shí)驗(yàn)步驟：
①按如圖1裝置連接儀器．

②20mL 2﹣羥基﹣4﹣苯基丁酸于三頸瓶中，加入適量濃硫酸和20mL無(wú)水乙醇，加入幾塊沸石．
③加熱至70℃左右保持恒溫半小時(shí)．
④分離、提純?nèi)�頸瓶中粗產(chǎn)品，得到有機(jī)產(chǎn)品．
⑤精制產(chǎn)品．
請(qǐng)回答下列問(wèn)題：
（1）加入原料時(shí)，能否最先加入濃硫酸？（填“能”或“否”）．油水分離器的作用是 ．
（2）本實(shí)驗(yàn)的加熱方式宜用（填“直接加熱”或“水浴加熱”）．如果溫度過(guò)高，或濃硫酸的量過(guò)多，制備產(chǎn)率會(huì)（填“增大”、“減小”或“不變”）．
（3）寫出制備反應(yīng)的化學(xué)方程式： ．
（4）分離提純產(chǎn)品：取三頸瓶中混合物加入足量的飽和碳酸鈉溶液，分液得到有機(jī)層．飽和碳酸鈉溶液的作用是 ． ①吸收過(guò)量的乙醇 ②除去過(guò)量的有機(jī)酸 ③促進(jìn)產(chǎn)品水解 ④降低產(chǎn)品在水中溶解度
（5）產(chǎn)品精制：精制產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)裝置如圖2所示，試分析裝置是否合理，若不合理將如何改進(jìn)： ． （若裝置合理，此空不作答）．

Answer 1

【答案】
（1）否；及時(shí)分離產(chǎn)物水,促進(jìn)平衡向生成酯的反應(yīng)方向移動(dòng)
（2）水浴加熱；減小
（3）
（4）①②④
（5）溫度計(jì)的水銀球要處在蒸餾燒瓶的支管口處,冷卻水應(yīng)從下口進(jìn)上口出
【解析】解：（1）原料加入依據(jù)先加入密度小的再加入密度大的液體，所以濃硫酸應(yīng)最后加入，防止?jié)饬蛩崾褂袡C(jī)物脫水，被氧化等副反應(yīng)發(fā)生，防止乙醇和酸在濃硫酸溶解過(guò)程中放熱而揮發(fā)；2﹣羥基﹣4﹣苯基丁酸于三頸瓶中，加入適量濃硫酸和20mL無(wú)水乙醇發(fā)生的是酯化反應(yīng)，存在化學(xué)平衡，油水分離器的作用及時(shí)分離生成的水，促進(jìn)平衡正向進(jìn)行分析，

所以答案是：否；及時(shí)分離產(chǎn)物水，促進(jìn)平衡向生成酯的反應(yīng)方向移動(dòng)；（2）依據(jù)反應(yīng)需要可知溫度70°C，需要用溫度計(jì)控制水浴的溫度，所以加熱方式是水浴加熱，如果溫度過(guò)高，或濃硫酸的量過(guò)多，制備產(chǎn)率會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率減小，所以答案是：水浴加熱，減小；（3）2﹣羥基﹣4﹣苯基丁酸和乙醇在濃硫酸催化作用下水浴加熱反應(yīng)生成2﹣羥基﹣4﹣苯基丁酸乙酯和水，依據(jù)酯化反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是酸脫羥基、醇脫氫，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為 ，

所以答案是： ；（4）飽和碳酸鈉溶液可以吸收揮發(fā)出的乙醇，中和揮發(fā)出的2﹣羥基﹣4﹣苯基丁酸，降低生成酯的溶解度；

①乙醇易揮發(fā)，在生成物中含有乙醇易溶于水，碳酸鈉溶液吸收過(guò)量的乙醇，符合碳酸鈉溶液的作用，故①正確；

②有機(jī)酸在加熱過(guò)程中揮發(fā)出摻入產(chǎn)物，加入碳酸鈉溶液和酸反應(yīng)可以除去過(guò)量的有機(jī)酸，故②正確；

③飽和碳酸鈉溶液降低產(chǎn)品在水中溶解度，不是促進(jìn)產(chǎn)品水解，故③錯(cuò)誤；

④降低產(chǎn)品在水中溶解度，利于生成的酯分層分離，故④正確；

所以答案是：①②④；（5）依據(jù)蒸餾裝置和原理分析判斷裝置圖中存在的問(wèn)題，分析裝置圖不合理，其中溫度計(jì)位置錯(cuò)誤，冷凝管水流方向錯(cuò)誤，應(yīng)使溫度計(jì)處在蒸餾燒瓶的支管口處，冷卻水應(yīng)從下口進(jìn)上口出，

所以答案是：溫度計(jì)處在蒸餾燒瓶的支管口處，冷卻水應(yīng)從下口進(jìn)上口出．