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實(shí)驗(yàn)步驟::取干燥的250mL圓底燒瓶一只.加入95%乙醇100mL和小塊生石灰30g.振搖后用橡皮塞塞緊.放置過(guò)夜.在燒瓶口裝上回流冷凝管.管口接一支氯化鈣干燥管.在水浴上加熱回流1至2小時(shí).稍冷.取下冷凝管.改裝成蒸餾裝置.再放在熱水浴中蒸餾.把最初蒸出的5mL餾出液另外回收.然后用烘干的吸濾瓶作為接受器.其側(cè)管接一支氯化鈣干燥管.使其與大氣相通.蒸至無(wú)液滴出來(lái)為止.量取所得乙醇的體積.計(jì)算回收率.請(qǐng)回答, (1)為什么回收或蒸餾時(shí)都要裝上氯化鈣干燥管? (2)為了防止回流系統(tǒng)外部濕氣侵入.有人用塞子把冷凝管上端塞緊.這樣做為什么不行? (3)無(wú)水氯化鈣常用作吸水劑.如用無(wú)水氯化鈣代替氧化鈣投入酒精中.放置過(guò)夜.然后不經(jīng)過(guò)濾.進(jìn)行本實(shí)驗(yàn)制取乙醇是否可行.為什么? (4)一般用干燥劑干燥有機(jī)物時(shí).在蒸餾前應(yīng)先過(guò)濾.但用氯化鈣制備無(wú)水乙醇時(shí).為什么可不過(guò)濾.留在瓶中一起蒸餾? 【查看更多】

（2012?南京二模）碘酸鈣[Ca（IO₃）₂]是目前廣泛使用的既能補(bǔ)碘又能補(bǔ)鈣的新型食品和飼料添加劑．
幾種鹽的溶解度（g/100g水）

溫度/℃ 物質(zhì)	0	10	20	40	60	80
KIO₃	4.60	6.27	8.08	12.6	18.3	24.8
KCl	28.1	31.2	34.2	40.1	45.8	51.3
CaCl₂	59.5	64.7	74.5	128	137	147
Ca（IO₃）₂	0.119（5℃）	0.195（15℃）	0.307（25℃）	0.520	0.621	0.669

（1）實(shí)驗(yàn)室制備碘酸鈣的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
步驟1：在100mL圓底燒瓶中依次加入2.20g 碘、2.00g 氯酸鉀和45mL水，加熱、攪拌，使氯酸鉀溶解．
步驟2：滴加6mol/L鹽酸至pH=1，按如圖所示組裝儀器，保持水浴溫度85℃左右，發(fā)生反應(yīng)：
I₂+2KClO₃+HCl═KIO₃+HIO₃+KCl+Cl₂↑
步驟3：將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入150mL 燒杯中，加入A溶液，調(diào)節(jié)溶液pH=10．
步驟4：用滴定管加10mL 1mol/L CaCl₂溶液，并不斷攪拌．
步驟5：反應(yīng)混合物先用水冷卻，再在冰水中靜置10分鐘，過(guò)濾，用少量冰水洗三次，再用少量無(wú)水乙醇洗滌一次，抽干后，將產(chǎn)品轉(zhuǎn)移到濾紙上，晾數(shù)分鐘，得碘酸鈣產(chǎn)品．
①步驟2中反應(yīng)溫度不能太高的原因是

溫度過(guò)高，碘升華，KIO₃分解，影響產(chǎn)率

．
②步驟3中A溶液是

KOH溶液或Ca（OH）₂ 溶液

．
③步驟4中實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是

出現(xiàn)渾濁

有沉淀生成

．
④步驟5中在冰水中冷卻靜置的目的是

使Ca（IO₃）₂沉淀完全

．再用無(wú)水乙醇洗滌的目的是

乙醇易揮發(fā)可加快干燥

．
（2）測(cè)定產(chǎn)品中碘酸鈣含量的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
準(zhǔn)確稱(chēng)取產(chǎn)品a g（約0.6g），置于100mL燒杯中，加1：1高氯酸20mL，微熱溶解試樣，冷卻后移入250mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，得試液．
準(zhǔn)確量取所得試液50.00mL 置于250mL 碘量瓶中，加入1：1高氯酸2mL，3g 碘化鉀，蓋上瓶塞，在暗處放置3 分鐘，加50mL 水，用濃度為0.1000mol/L Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入 2mL 0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，讀數(shù)．
滴定過(guò)程中發(fā)生的反應(yīng)如下：
Ca（IO₃）₂+2HClO₄═2HIO₃+Ca（ClO₄）₂，IO₃^-+5I^-+6H⁺═3I₂+3H₂O，I₂+2S₂O₃^2-═2I^-+S₄O₆^2-
①準(zhǔn)確量取50.00mL試液的玻璃儀器是

酸式滴定管或移液管

．
②滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是

溶液藍(lán)色消失，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)

．
③為準(zhǔn)確獲得樣品中Ca（IO₃）₂的含量，還需補(bǔ)充的實(shí)驗(yàn)是

重復(fù)測(cè)定兩次

．

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（10分）制備無(wú)水乙醇的實(shí)驗(yàn)
原理：由于乙醇95.6％、水4.4％組成一種混合物，常壓下，它有一定的沸點(diǎn)(78.17℃)，這個(gè)沸點(diǎn)低于水的(100℃)也低于純乙醇的沸點(diǎn)(78.3℃)，所以只靠簡(jiǎn)單蒸餾酒精，所得乙醇純度最高只能達(dá)到95.6％尚含有4.4％的水．如果要得到含量較高的乙醇，在實(shí)驗(yàn)室中常用的簡(jiǎn)便方法是加人生石灰回流(回流是在一個(gè)可以加熱的反應(yīng)容器中，把液體加熱使受熱轉(zhuǎn)化生成的蒸氣通過(guò)冷凝器冷凝又回流到原容器的操作．見(jiàn)圖甲),回流之后再蒸餾，可得99.5％的乙醇，通常稱(chēng)為無(wú)水乙醇．如果要得到純度更高的絕對(duì)乙醇(含乙醇99.95％)，則還要用金屬鈉進(jìn)行處理，借以除去最后微量的水份。

實(shí)驗(yàn)步驟:：取干燥的250mL圓底燒瓶一只，加入95％乙醇100mL和小塊生石灰30g，振搖后用橡皮塞塞緊，放置過(guò)夜。在燒瓶口裝上回流冷凝管，管口接一支氯化鈣干燥管(裝置見(jiàn)圖甲)，在水浴上加熱回流1至2小時(shí)，稍冷，取下冷凝管，改裝成蒸餾裝置(如圖乙)，再放在熱水浴中蒸餾，把最初蒸出的5mL餾出液另外回收，然后用烘干的吸濾瓶作為接受器，其側(cè)管接一支氯化鈣干燥管，使其與大氣相通，蒸至無(wú)液滴出來(lái)為止，量取所得乙醇的體積，計(jì)算回收率。請(qǐng)回答；
（1）為什么回收或蒸餾時(shí)都要裝上氯化鈣干燥管?____________________________
（2）為了防止回流系統(tǒng)外部濕氣侵入，有人用塞子把冷凝管上端塞緊，這樣做為什么不行?___________________________________________
（3）無(wú)水氯化鈣常用作吸水劑，如用無(wú)水氯化鈣代替氧化鈣投入酒精中，放置過(guò)夜，然后不經(jīng)過(guò)濾，進(jìn)行本實(shí)驗(yàn)制取乙醇是否可行，為什么?__________________________
（4）一般用干燥劑干燥有機(jī)物時(shí)，在蒸餾前應(yīng)先過(guò)濾，但用氯化鈣制備無(wú)水乙醇時(shí)，為什么可不過(guò)濾，留在瓶中一起蒸餾?__________________________________
（5）為什么最初蒸出的5mL餾出液另外收集，它的純度是否已達(dá)99.5％?
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（10分）制備無(wú)水乙醇的實(shí)驗(yàn)
原理：由于乙醇95.6％、水4.4％組成一種混合物，常壓下，它有一定的沸點(diǎn)(78.17℃)，這個(gè)沸點(diǎn)低于水的(100℃)也低于純乙醇的沸點(diǎn)(78.3℃)，所以只靠簡(jiǎn)單蒸餾酒精，所得乙醇純度最高只能達(dá)到95.6％尚含有4.4％的水．如果要得到含量較高的乙醇，在實(shí)驗(yàn)室中常用的簡(jiǎn)便方法是加人生石灰回流(回流是在一個(gè)可以加熱的反應(yīng)容器中，把液體加熱使受熱轉(zhuǎn)化生成的蒸氣通過(guò)冷凝器冷凝又回流到原容器的操作．見(jiàn)圖甲),回流之后再蒸餾，可得99.5％的乙醇，通常稱(chēng)為無(wú)水乙醇．如果要得到純度更高的絕對(duì)乙醇(含乙醇99.95％)，則還要用金屬鈉進(jìn)行處理，借以除去最后微量的水份。

實(shí)驗(yàn)步驟:：取干燥的250mL圓底燒瓶一只，加入95％乙醇100mL和小塊生石灰30g，振搖后用橡皮塞塞緊，放置過(guò)夜。在燒瓶口裝上回流冷凝管，管口接一支氯化鈣干燥管(裝置見(jiàn)圖甲)，在水浴上加熱回流1至2小時(shí)，稍冷，取下冷凝管，改裝成蒸餾裝置(如圖乙)，再放在熱水浴中蒸餾，把最初蒸出的5mL餾出液另外回收，然后用烘干的吸濾瓶作為接受器，其側(cè)管接一支氯化鈣干燥管，使其與大氣相通，蒸至無(wú)液滴出來(lái)為止，量取所得乙醇的體積，計(jì)算回收率。請(qǐng)回答；
（1）為什么回收或蒸餾時(shí)都要裝上氯化鈣干燥管?____________________________
（2）為了防止回流系統(tǒng)外部濕氣侵入，有人用塞子把冷凝管上端塞緊，這樣做為什么不行?___________________________________________
（3）無(wú)水氯化鈣常用作吸水劑，如用無(wú)水氯化鈣代替氧化鈣投入酒精中，放置過(guò)夜，然后不經(jīng)過(guò)濾，進(jìn)行本實(shí)驗(yàn)制取乙醇是否可行，為什么?__________________________
（4）一般用干燥劑干燥有機(jī)物時(shí)，在蒸餾前應(yīng)先過(guò)濾，但用氯化鈣制備無(wú)水乙醇時(shí)，為什么可不過(guò)濾，留在瓶中一起蒸餾?__________________________________
（5）為什么最初蒸出的5mL餾出液另外收集，它的純度是否已達(dá)99.5％?______________ __________________

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（10分）制備無(wú)水乙醇的實(shí)驗(yàn)

原理：由于乙醇95.6％、水4.4％組成一種混合物，常壓下，它有一定的沸點(diǎn)(78.17℃)，這個(gè)沸點(diǎn)低于水的(100℃)也低于純乙醇的沸點(diǎn)(78.3℃)，所以只靠簡(jiǎn)單蒸餾酒精，所得乙醇純度最高只能達(dá)到95.6％尚含有4.4％的水．如果要得到含量較高的乙醇，在實(shí)驗(yàn)室中常用的簡(jiǎn)便方法是加人生石灰回流(回流是在一個(gè)可以加熱的反應(yīng)容器中，把液體加熱使受熱轉(zhuǎn)化生成的蒸氣通過(guò)冷凝器冷凝又回流到原容器的操作．見(jiàn)圖甲),回流之后再蒸餾，可得99.5％的乙醇，通常稱(chēng)為無(wú)水乙醇．如果要得到純度更高的絕對(duì)乙醇(含乙醇99.95％)，則還要用金屬鈉進(jìn)行處理，借以除去最后微量的水份。

實(shí)驗(yàn)步驟:：取干燥的250mL圓底燒瓶一只，加入95％乙醇100mL和小塊生石灰30g，振搖后用橡皮塞塞緊，放置過(guò)夜。在燒瓶口裝上回流冷凝管，管口接一支氯化鈣干燥管(裝置見(jiàn)圖甲)，在水浴上加熱回流1至2小時(shí)，稍冷，取下冷凝管，改裝成蒸餾裝置(如圖乙)，再放在熱水浴中蒸餾，把最初蒸出的5mL餾出液另外回收，然后用烘干的吸濾瓶作為接受器，其側(cè)管接一支氯化鈣干燥管，使其與大氣相通，蒸至無(wú)液滴出來(lái)為止，量取所得乙醇的體積，計(jì)算回收率。請(qǐng)回答；

（1）為什么回收或蒸餾時(shí)都要裝上氯化鈣干燥管?____________________________

（2）為了防止回流系統(tǒng)外部濕氣侵入，有人用塞子把冷凝管上端塞緊，這樣做為什么不行?___________________________________________

（3）無(wú)水氯化鈣常用作吸水劑，如用無(wú)水氯化鈣代替氧化鈣投入酒精中，放置過(guò)夜，然后不經(jīng)過(guò)濾，進(jìn)行本實(shí)驗(yàn)制取乙醇是否可行，為什么?__________________________

（4）一般用干燥劑干燥有機(jī)物時(shí)，在蒸餾前應(yīng)先過(guò)濾，但用氯化鈣制備無(wú)水乙醇時(shí)，為什么可不過(guò)濾，留在瓶中一起蒸餾?__________________________________

（5）為什么最初蒸出的5mL餾出液另外收集，它的純度是否已達(dá)99.5％?

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制備無(wú)水乙醇的實(shí)驗(yàn)原理：由于乙醇95.6％、水4.4％組成一種混合物，常壓下，它有一定的沸點(diǎn)(78.17℃)，這個(gè)沸點(diǎn)低于水的(100℃)也低于純乙醇的沸點(diǎn)(78.3℃)，所以只靠簡(jiǎn)單蒸餾酒精，所得乙醇純度最高只能達(dá)到95.6％尚含有4.4％的水。如果要得到含量較高的乙醇，在實(shí)驗(yàn)室中常用的簡(jiǎn)便方法是加入生石灰回流(回流是在一個(gè)可以加熱的反應(yīng)容器中，把液體加熱使受熱轉(zhuǎn)化生成的蒸氣通過(guò)冷凝器冷凝又回流到原容器的操作。見(jiàn)圖甲)，回流之后再蒸餾，可得99.5％的乙醇，通常稱(chēng)為無(wú)水乙醇。如果要得到純度更高的絕對(duì)乙醇(含乙醇99.95％)，則還要用金屬鈉進(jìn)行處理，借以除去最后微量的水份。

實(shí)驗(yàn)步驟：取干燥的250mL圓底燒瓶一只，加入95％乙醇100mL和小塊生石灰30g，振搖后用橡皮塞塞緊，放置過(guò)夜。在燒瓶口裝上回流冷凝管，管口接一支氯化鈣干燥管(裝置見(jiàn)圖甲)，在水浴上加熱回流1至2小時(shí)，稍冷，取下冷凝管，改裝成蒸餾裝置(如圖乙)，再放在熱水浴中蒸餾，把最初蒸出的5mL餾出液另外回收，然后用烘干的吸濾瓶作為接受器，其側(cè)管接一支氯化鈣干燥管，使其與大氣相通，蒸至無(wú)液滴出來(lái)為止，量取所得乙醇的體積，計(jì)算回收率。
請(qǐng)回答；
（1）為什么回收或蒸餾時(shí)都要裝上氯化鈣干燥管?____________________________
（2）為了防止回流系統(tǒng)外部濕氣侵入，有人用塞子把冷凝管上端塞緊，這樣做為什么不行?
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（3）無(wú)水氯化鈣常用作吸水劑，如用無(wú)水氯化鈣代替氧化鈣投入酒精中，放置過(guò)夜，然后不經(jīng)過(guò)濾，進(jìn)行本實(shí)驗(yàn)制取乙醇是否可行，為什么?__________________________
（4）一般用干燥劑干燥有機(jī)物時(shí)，在蒸餾前應(yīng)先過(guò)濾，但用氯化鈣制備無(wú)水乙醇時(shí)，為什么可不過(guò)濾，留在瓶中一起蒸餾?__________________________________
（5）為什么最初蒸出的5mL餾出液另外收集，它的純度是否已達(dá)99.5％? ________________________

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一、二選擇題

1.B 2.C 3.D 4.C 5.B 6.A 7.D 8.C 9.C 10.B 11.D 12.C 13.D 14.BC 15AB

16C 17C 18C

19、(1)本實(shí)驗(yàn)要求無(wú)水操作，要求嚴(yán)密防止大氣中的濕氣進(jìn)入本體系。

(2)不可行。如果塞緊，回流系統(tǒng)就成了封閉系統(tǒng)。封閉系統(tǒng)受熱后，將會(huì)發(fā)生過(guò)熱、沖料、爆炸、著火(酒精可燃)等意外事故。

(3)氯化鈣可以用作吸水劑，但它受熱后又可使結(jié)合的水再釋出，達(dá)不到干燥的目的，又氯化鈣也可以吸附乙醇。

(4)氧化鈣跟水發(fā)生反應(yīng)生成的氫氧化鈣是不揮發(fā)的，受熱也不分解，所以不影響蒸餾純乙醇。

(5)冷凝管內(nèi)管管壁等儀器的表面，，尚附有濕氣，因此最初的幾毫升蒸餾液可能含有的水份相對(duì)多一些，純度達(dá)不到99.5％，所以另外收集，以免影響所收集乙醇的純度

20、（1）碎瓷片，防止爆沸（2）提高乙酸的轉(zhuǎn)化率（3）及時(shí)地蒸出生成物，有利于酯化反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行（4）a ：飽和Na₂CO₃溶液；I ：分液；II ：蒸餾；b ：硫酸；III ：蒸餾（5）①所加的NaOH溶液較少，沒(méi)有將余酸中和 ②所加的NaOH溶液過(guò)量使酯完全水解。

21、CH₃―CH=CH₂；C₆H₅―CH₂OH；HCOOH

22．（1） 6ec8aac122bd4f6e